144735. lajstromszámú szabadalom • Eljárás illóanyagok párolgási veszteségének csökkentésére vákuumlepárlásnál

2 144.735 levegő marad, ami 20—50 mm higanyoszlop nyomásának felel' meg. A folyadék felszínére nehezedő nyomás tehát 700—730 mm higanyoszlop nyomással kisebb, mint a közönséges légnyomáson végzett desztillálásnál (ahol 760 mm). A légritkítás mértékének megfelelően a folyadék forráspontja lényegesen kisebb lesz. A desztillálandó folyadék kellően felmelegedve, ezen az alacsony hőfokon forrni kezd. Ezáltal gőzök kerülnek a légritkított térbe, ezek áthaladnak a páravezetőn, majd a hűtőbe kerülnek, ahol az erőteli es hűtés következtében cseppfolyósodnak és a gyűjtőedénybe folynak. A rendszerben a gőzök nyomása nem egyforma. A desztilláló üstben, ahol a gőzök fejlődnek, a nyomás nagyobb, a gőzök cseppfolyósodása helyén, tehát a hűtőben fokozatosan csökken, a legkisebb a szedőedényben. Ha tudnánk olyan vákuumlepárló berendezést készíteni, ahol az összeiresztések, esanok, tökéletesen, légmentesen zárnak, úgy a vákuumszivatytyúra csak addig lenne szükség,, amíe a rendszerben a levegőt kellően megritkítottuk, a forrás, hűtés megindult és egyensúlyba jött. Ekkor elzárhatnánk a szivattyút és a szedőedényt összekötő cső csapját és végig lefolvtathatnánk a desztillálást anélkül, hofv a légritkítás mértéke romlana. Ilven esetben tökéletes, veszteségmentes vákuumlenárlást végezhetnénk. De még a leggondosabban kivite^^e+t berendelésnél sem lehet elérni a tökéletes, légmentes zárást, v illeov+^oVnói^ ropnnknál kisebb-nagyobb mértékben üevegőbeszivárgás van. ami állandóan rontia a víV-num^i". A «vpVorla+ban tehát a vákuumszivattyút állandóan működtetjük. Márpedig a desztillált folyadékelegy minden hőmérsékleten nárolog, hőmérsékletének és a nvomásnak megfelelő mértékben, a szedőedén v légterében is lesz tehát mindig gőz, amit a vákuumszivattyú állandóan elszív. • Tekintve hopv víz-alkohol elegy lepárlásáról van szó, a szedőedényben levő folyadék alkoholtartalma dúsított, a hűtés korlátozo+t az alkohol rrnztenziója pedig a hűtővíz 12—15°-án és az alkalmazott légritkításnál elég je^nt^kenv. Ezeket a gővöket azután a vákuumszivattyú elszívja, ami jelentékeny szeszveszteséget jelent. Éhez még hozzájárul a tömítési hiányosságoknál beszivárgó levegő, amit a vákuumszivattyú elszív és ezátlal állandó levegőáramlás is van a desztillálótérben a szivattyú felé, ami magávalragadja a szeszgőzökef is. A találmányi eljárás szerint, ha a szedőedény és a vákuumszivattyú közé akadályt helyezünk, péudául egy meghatározott szemcsenagyságú homokkal, vagy más inaktív anyaggal töltött, megfelelő rétegvastagságú csövet, oszlopot, úgy a szeszgőzök elszívásának mértéke nagyon lecsökken. A jelenség a molekulanagyság és a diffúziósebesség közötti összefüggésen alapul. A gázok (gőzök) abban a térben amit kitöltenek, állandó mozgásban vannak és molekuláik teljesen kitöltik azt a teret, ami rendelkezésükre áll. Ha kiterjedésük, áramlásuk elé akalályt állítunk, mint például nagyon finom szitát, rácsot, vagy finomszemcséjű réteget, úgy a kiterjedésük akadályozva lesz, a kisebb molekulák átjutásának mértéke nagyobb, a nagyobb molekuláké kisebb. A molekulák mozgása zegzugos irányú, a nagyobb molekulák ütközése a felállított akadály szilárd részeibe nagyobb valószínűségű, mint a kisebbeké. Jelen esetben a vákuumtérben a levegő összetevőinek molekulái, vízgőzök és alkoholgőzök vannak. Ezek közül az alkoholmolekulák a legnagyobbak. Végeredményben a szűrőréteg a levegő és vízgőz molekuláinak kisebb akadályt jelent, mint az alkoholmolekuláknak, az utóbbiak átjutása a rétegen tehát nagyon meg van nehezítve. A réteg megfelelő gátló hatásának azonban előfeltételei vannak. Ezek közül megemlítendő a készülék tömítetlenségein való levegőbeszívárgás. Ha tökéletes a zárás és nincs levegőbeszívárgás, úgy a desztilláló rendszerben a szedőedények és a szivattyú között nincs nyomáskülönbség, a szivattyú csak azokat a molekulákat távolítja el, amik kiterjedési mozgásuk következtében jutnak a szivattyútérbe. De ha levegőbeszívárgás van, úgy a levegőmolekulák állandóan áramlanak a szivatytyú felé és magukkal ragadják a szegőzöket is. Az akadályozóréteg ilyenkor fejti ki hatását. Természetesen azért így is átjutnak alkoholmolekulák a rétegen és ha a tömítetlenség nagymértékű, úgy a szeszveszteség is növekszik a tömítetlenség mértékében. A tömítetlenség tehát nem Jialadhat meg egy bizonyos mértéket. A másik előf éltél el a jó hűtés. A desztillált anyag mikor a gyűjtőedénybe jut, csepfolyós és a szivattyú hűtővizével megegyező (vagy annál kisebb) hőmérsékletűnek kell lenni, mert ilyenkor legkisebb a párolgási tenziója. Ha ezen előfeltételt nem tartják be, úgy a szedőedények terében a szeszgőzöknek túlnyomása lesz, a gőzök elszívásának mértéke minden gátlóberendezés ellenére növekszik. A hőmérséklet, gőznyomás és az alkalmazott légritkítás egyensúlyát, túlnyomás elkerülését a szedőedények után alkalmazott második hűtővel célszerű még biztosítani. A találmányi eljárást részleteiben az alábbi kísérleti példa kapcsán ismertetjük. Laboratóriumi eszközökből összeállítjuk a mellékelt vázlat szerinti készüléket. A — gömblombik ami B. vízfürdőbe merül és amit C gázlánggal lehet melegíteni. D és F páravezetőcső, E hőmérő; G az első spirálhűtő; H vízárammal hűtött szedőed_ény; L a második hűtő, K az utóbbi gyűjtőedénye; N szitált, száraz homokkal töltött torony. O vákuumérő; P a vákuumszivattyúhoz való csatlakozás. Példánknál az A lepárlólombik 5 literes, a H gyűjtőlombik 2 literes, a G és L spirálhűtők 80 cm hosszúak, a N toronyban a homokréteg 20 cm vastagságú. Ezen készüléken 20—40—60—80 és 90 térf. 0/n szesztartalmú folyadékokkal végeztünk lepárlási próbákat. A szeszes folyadékot megfeleztük, az egyik felét az N toronynak az ábra szerinti közbeiktatásával desztilláltuk le; a másik felét pedig az N torony kikapcsolásával, amikor az M csövet köz^ vétlenül összekötjük az O vákuummérővel. Minden próbánál meghatároztuk a ledesztillálásra kerülő folyadék, majd a desztillátum szesztartalmát, amiből kiszámítható a desztilláció alatt fellépő szeszveszteség. A lepárlás alatt mértük a forrás hőmérsékletét. ! I í ! '