144697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta aromások kinyerésére technikai szénhidrogénelegyekből

r-. Megjelent: 1959. március 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.697. SZÁM 12. r. OSZTÁLY — VE-268. ALAPSZÁM Eljárás tiszta aromások kinyerésére technikai szénhidrogénelegyekből VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, (Merseburg kerület), NDK. A bejelentés napja: 1956. december 4. A korszerű iparnak a kis forráspontú aromás szénhidrogének iránt egyre fokozódó kereslete az általánosan szokásos forrásból, nevezetesen a kőszénkátrányból már nem fedezhető. Ennélfogva áttértek arra, hogy ezen anyagok kinyerésére az efféle aromásokat tartalmazó egyéb ipari szénhidrogénelegyeket is igénybevették. Ilyen ipari szénhidrogénelegyek keletkeznek például a barnaszén kis hőmérsékleten való lepárlásánál (svélezésénél), vagy hidrogénezésénél, vagy a természetes vagy szintetikus benzinek ún. reformálásánál. Az aromás szénhidrogének ezekből az elegyekből egyszerű lepárlás útján nem különíthetők el, mert azokban azonos forráshatárú más szénhidrogének is előfordulnak. Ennélfogva — eltekintve különböző kísérletektől, az azeotrop desztilláció útján való elkülönítésére — javasolták már a kivonatoló eljárások egész sorát. Kivonatoló szerként megemlítik a szilikagélt, a folyékony kénessavat, dietilénglikolt, /M'-diklór-dietilétert és más hasonló vegyületeket. Mindezen kivonatoló eljárások hátránya, hogy vagy a szénhidrogénelegyet kell előzetes szűk forráshatárú, az aromások forráspontjainak megfelelő frakciókká szétválasztani, s csak ezután lehetséges az aromásokat kivonatolni, vagy pedig a kivonatolást kell magasabb hőmérsékleten foganatosítani és emiatt nyomás alatt kell dolgozni. Azt találtuk, hogy az aromások az aromás tartalmú ipari szénhidrogénelegyekből kitűnő termeléssel és tiszta állapotban, gazdaságosan kinyerhetők, ha az aromásokat az ipari szénhidrogénelegyekből kivonatolószerrel kioldjuk, ebből egy második kivonatolószerrel extraháljuk és az aromásokat a második kivonatolószertől lepárlás útján elkülönítjük. Oldószerként az első kivonatolási fokozatban a találmány értelmében a formamid vagy annak N-alkilezett származékai jönnek tekintetbe. Előnyösen a formamidot, valamint annak származékait nem tiszta állapotban alkalmazzuk, hanem vízzel elegyítve, miáltal a kivonatolószer hatása az aromások szelektív felvétele irányában fokozódik. Az e célra szükséges vízhozagok 20% alattiak. Az első kivonatolási fokozat legegyszerűbb módja az általánosan szokásos folyékony "folyékonyfázisú kivonatolás kivonatolóoszlopokban. Magától értetődik, hogy kivonatclóoszlop helyett használhatunk e célra kavaróedény-sorozatot is, közbeiktatott elválasztóedényekkel, melyeket ellenáramban működtetünk. Az első kivonatolási fokozatnak kivonatolóoszlopokban való foganatosításánál mellékes, hogy diszperz fázisként melyik közeget használjuk. A kivonatolás hatásfoka ismert módon fokozható azáltal, hogy a tulajdonképpeni elválasztóoszlophoz egy erősítőoszlopot csatlakoztatunk, melybe a kinyert aromások egy részét visszavezetjük.. Az első kivonatolási fokozatban a formamidban vagy ennek származékaiban oldott aromások az előbbiekből desztillációval minden további nélkül lehajthatok, és a vele együtt átdesztillált víz elkülönítése és visszavezetése után tiszta állapotban kinyerhetők. Minthogy azonban a formamidok melegben nem stabilok, eközben oldószerveszteségek léphetnének fel, úgyhogy gazdaságosabb, ha az aromásokat az első kivonatolószerből, a találmány értelmében előbb egy második kivonatolószerrel extraháljuk. A második kivonatolás ugyancsak tetszés szerinti módon történhet. Második kivonatolószerként mindenekelőtt a bután és pentán, vagy olyan ipari szénhidrogénelegyek jönnek tekintetbe, melyek 200 C° felett forrnak. Minden olyan anyag alkalmazható, mely az aromás szénhidrogéneknek jó oldószere, az első kivonatolószerrel nem elegyedik, abban nem, vagy csupán kevéssé oldható és melynek forráspontja eléggé távol esik a kívánt aromások forráshatáraitól, akár le-, akár felfelé. Az aromásoktól megszabadított első kivonatolószert az első kivonatolóoszlopba visszavezetjük, úgyhogy az önmagában zárt körfolyamatot végez. Az első körfolyamatból a második kivonatolás útján kinyert aromás oldatot desztillációval tiszta aromásokra és a második kivonatolószerre ' szétbontjuk. Ha második kivonatolószerként olyan anyagot alkalmaztunk, melynek forráspontja az aromásokénál alacsonyabb, úgy a kivonatolószert kapjuk a párlatban, az aromás pedig a desztilláció maradéka; viszont, ha magasabb forráspontú oldószert használtunk, úgy a párlat az aromás frakció, a desztillációs maradékot pedig az oldószer alkotja. Az egyik vagy másik módon visszanyert oldószert