144522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetraciklin antibiotikumok kristályosítási anyalúgjainak feldolgozására

Megjelent: 1958. november 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.522. SZÁM 30. h. 1-8. OSZTÁLY — GO—511. ALAPSZÁM Eljárás tetraciklin antibiotikumok kristályosítási ányalúgjainak feldolgozására Gyógyszeripari Kutató Intézet (Budapest) Feltalálók: dr. Gyimesi József (55%-ban), dr. Bodánszky Miklós (20%-ban), Senkariuk Vladimir (15%-ban), Losonci Györgyné (10%-ban) Pótszabadalom a 143909 lajstromszámú törzsszabadalomhoz A bejelentés napja: 1956. január 23. A tetraciklin antibiotikumok kristályosítási anyalúgjainak extrakcióval való tisztításával kapcsolatban megemlítettük, hogy a butanol ugyan sok szennyezést távolít el az anyalúgokból, de az oldatok antibiotikum tartalmának egy része szintén a butanolos fázisba megy át. Azóta végzett kísérleteinkből megállapítható, hogy a butanol bár egymagában nem alkalmas fenti okokból a klórhidrát anyalúgok extrakcióval való tisztítására, egyéb, az extrakcio szempontjából teljesen hatástalan oldószerekkel, mint a benzol, benzin, klórbenzol és széntetraklorid hígítva igen jól alkalmazható az extrakciós tisztításnál Az anyalúgok eredetileg sötétbarna, csaknem fekete színe ugyanolyan halványsárgává válik, mint a kloroformos tisztításnál. Ez a hatás meglepő, mert tiszta butanolt alkalmazva az extrakcióknál nem lesz ilyen halványsárga a vizes fázis színe, a széntetraklorid pedig mint példát említve, egymagában teljesen hatástalan. Így tehát fenti hatástalan higítóanyagokat butanollal elegyítve felfokozott hatás lép fel az extrakciónál. Egyidejűleg a butanol oldékonysága a vizes fázisban lecsökken, ha fenti oldószerekkel hígítjuk és felhasználandó mennyisége egyharmadára esik. A butanol ezenkívül egészségvédelmi szempontból is előnyösebb, mint a tömény klórozott szénhidrogének. Ha pedig a keverék oldószeres fázisba extrakcio közben bejutott antibiotikumot is vissza 'akarjuk nyerni, ami a teljes antibiotikum mennyiségnek kb. 10—15%-a, úgy ezt a fázist híg savval kirázva, mint azt a tetraklór etános és kloroformos stb. fázisoknál is tettük, a teljes antibiotikum mennyiség megtisztítva rendelkezésre áll. Nemcsak a butanol esetében, amely egymagában nem használható a szennyezések extrákciójához, hanem az amilalkohol esetében is, mely mint előző bejelentésünkben közöltük, egymagában is használható, higító oldószereket alkalmazva (benzol, benzin, klórbenzol és széntetraklorid) nő a tisztító hatás. Megemlítjük azt a megfigyelésünket is, hogy a vázolt feladatra a tetraciklin hidrokloridok kristályosítási anyalúgjainak tisztítására a nitrobenzol és anilin is alkalmasak. Ezeket az oldószereket azonban egészségre ártalmas hatásuk miatt nem látszik célszerűnek alkalmazni. Példák. A) Az 1. példához (lásd alapbejelentést) hasonló módon járunk el, csak a nyolcszorosra hígított anyalúg mennyiség kivonása 7,5 térf. % butanol és 7,5 térf. % széntetraklorid elegyével történik. B) Az A) példához hasonló módon járunk el, csak a kivonás benzol-butanol eleggyel történik fenti arányokban. Szabadalmi igénypont: A 143 909 sz. törzsszabadalom 1. és 2. igénypont szerinti eljárások foganatosítási módja, azzal jellemezve ,hogy a kivonás 4 és 4-nél nagyobb szénatom számú alkoholokkal, előnyösen valamelyik butil- vagy amilalkohollal történik oly módon, hogy ezeket benzinnel, benzollal, klórbenzollal, vagy széntetrakloriddal hígítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1067 Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajdá László