144378. lajstromszámú szabadalom • Eljárás meghatározott polimerizációs fokú polietilének előállítására
144.378 1. Táblázat MólKitermelés Kísérlet arány A katalizátor 4 órai (/») A polietilén átlagos mólsúlya: száma: A1(C8 H„) 3 színe: reakció után dl/g A polietilén átlagos mólsúlya: ;TiCl4 g polietilén A polietilén átlagos mólsúlya: 1 12 fekete 440 6,9 272.000 2 6 fekete 430 7,3 292.000 3 3 fekete 460 7,45 298.000 4 2 feketésbarna 530 7,9 322.000 5 1 vörösesbarna 440 7,15 284.000 6 0,83 vörösesbarna 450 5,95 226.000 7 0,63 vörösesbarna 480 4,5 160.000 8 0,59 vörösesbarna 440 3,75 127.000 9 0,53 vörösesbarna 460 1,46 40.000 10 0,50 vörösesbarna 300 0,87 21.000 11 0,20 vörösesbarna 10 1,19 31.000 Az 1. táblázat szerinti kísérleti eredményeket az 1. ábra tünteti fel. Minden további nélkül látható, hogy az érzékeny tartomány 0,2 : 1 és 2 : 1 értékek között fekszik. Ha a mólarány nagyobb, a polietilén molekulasúlya alig változik. Ha az lalumíniumtrioktil ós titántetraklorid mólarányát 0,2 : 1 alá csökkentjük, ennek már nincs lényeges befolyása a kapott polietilén molekulasúlyára. Ekkor azonban a tér — idő kitermelés nagymértékben csökken és hamarosan olyan területre érkezünk, amelyen a polietilén gazdaságos előállítása kis etilénnyomások mellett már nem lehetséges. Ezt az etilénnyomás növelésével ellensúlyozhatjuk ugyan, azonban ez az eljárás nem jár különösebb technikai előnyökkel. A 2. táblázat a dietilalumíniumklorid — titántetraklorid kombinációval végzett kísérletek eredményeit tünteti fel. Az adatok azt mutatják, hogy az érzékeny tartomány, amelyben a polietilén molekulasúlya a dietilaluimíniumklorid : titántetraklorid imólarány beállításával szabályozható, 0,67 : 1 és 3 : 1 között fekszik. E kisérlet eredményeit a 2. ábra felső görbéje szemlélteti. 2. Táblázat Kísérlet száma: Mólarány C1A1(C2H6 )2 :TiCl4 A katalizátor színe: Kitermelés 4 órai reakció után g polietilén dl/g A polietilén átlagos mólsúlya: 1 12 sötétbarna 470 7,5 302.000 2 6 sötétbarna 500 7,65 309.000 3 3 • barnásvörös 480 7,85 318.000 4 2 vörösesbarna 400 6,8 268.000 5 1,7 vörösesbarna 440 6,7 262.000 6 1,5 vörösesbarna 450 5,15 188.000 7 1,3 vörösesbarna 450 3,75 132.000 8 1,0 vörösesbarna 510 1,87 54.000 9 0,67 vörösesbarna 107 0,96 24.000 A 3. táblázat a diizobutilalumíniumklorid — titántetraklorid rendszerre vonatkozó kísérleti adatokat foglalja össze. Itt a polietilén molekulasúlyát befolyásoló érzékeny tartomány a 0,5 : 1 és 8 :1 értékek között fékszik. A 2. ábra ezeket az eredményeket grafikusan szemlélteti. 3. Táblázat Kísérlet Mólarány A katalizátor Kitermelés 50 perc ' (M) A polietilén átlagos mólsúlya: szama: ClAl(i-C4H9 ) 2 :TiCl4 színe: reakció után g polietilén dl/g A polietilén átlagos mólsúlya: 1 12 barnásvörös 155 5,92 225.000 2 8,2 barnásvörös 166 5,61 210.000 3 6,67, barnásvörös 178 5,10 186.000 4 4,25 barnásvörös 200 2,55 80.000 5 2,1 barnásvörös 340 1,64 46.000 6 1 barnásvörös 230 1,35 36.000 7 0,5 barnásvörös 156 1,37 37.000
