144353. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa és alfa, alfa'-fluorozott oktahalogén-metilén-tetrahidroftalánok előállítására
144 353 5 1, 3, 10, lO-tetrafluor-4, 5, 6, 7-tetraklór-4, 7-enáo-metilén-4, 7,8, 9-tetráhidroftálán: Képlet: C9H 4 OF 4 Cl 4 Mólsúly: (345,95) Olvadáspont: 89 C° Számított: Tálált: C 31,24% C 31,43% H 1,16% F 21,97% Cl 41,00% 6. példa: Tetrafluor-diklór-ciklopentadiént frakcionált desztüláció mellőzésével 2,5-dihidrofuránnal hoztunk reakcióba. Az 1. példa szerinti módon 21 g tetrafluór-diklór-ciklopentadiént 15 g 2-dihidrofuránnal reagáltattunk bombacsőben 16 órán át 120—125 C°-on. A keletkezett barna színű reakcióterméket vákuumban frakcionáltuk. Ekkor 14,8 g 1 mm Hg nyomáson 90—110 C° között forró, gyengén sárgás folyadékot kaptunk, melynek halogéntartalma a 4, 5, 10, 10-tetrafluór-6, 7-diklór-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánnak felelt meg. E desztillátumból 13,8 g-ot az 1. példa szerinti módon 2,3 liter klórgázzal kezeltünk. Az oldószer eltávolítása után reakciótermékként 17,2 g világos viszkózus maradékot kaptunk. A klórozási termék vákuum desztillálása oly fő frakciót eredményezett, amely 0,1 mm Hg nyomáson 98—109 C°-on forrt és 4, 5, 10, 10-tetrafluor-l, 3, 6, 7-tetraklór-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánból állt. Képlet: C9 H 4 OF 4 Cl 4 Analízis: Számított: F 21,97% Cl 41,00% Mólsúly: (345,96) Talált: F 21,60% Cl 40,49% Ez a vegyület a musca domestica, calandra granaria és calandra orycae és hasonló rovarok esetén az alábbi táblázatban bemutatott inzekticid tulajdonságokat mutatta: Irreverzibilisen megtámadott állatok, % A 6. példa szerinti klórozási termék Idő percekben kiszórási sűrűsé ge, r/cm* 13,7 6,85 1,37 0,685 60 90 120 150 180 78% 62% 33% 20% 88% 65% 35%. 23% 94% 69% 37% 25% 100% 73% 37% 27% 100% 74% 43% 27% Szabadalmi igénypontok: H 1,28% F 21,59% Cl 41,03% klór-4, 5, 6, 7, 10, 10-hexahalogén-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalán és 1, 3-difluor-4, 5, 6, 7, 10, 10-hexahalogén-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánok előállításáfa, azzal jellemezve, hogy 1,3-diklór-4, 5, 6, 7, 10, 10-hexahalogén-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánokat, melyek szerkezeti képlete: H Ci 1. Eljárás a- és «, a'-fluorozott oktahalogén-metilén-tetrahidroftalánok, különösen l-fluor-3-H^Ci ahol X klórt és/vagy fluort jelent, folyékony fluorhidrogénnel l-fluor-3, 4, 5, 6, 7, 10, 10-heptahalogén és 1, 3-difluor-4, 5, 6, 7, 10, 10-hexahalogén-4, 7-metilén-tetrahidroftalánná alakítunk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 10-oktaklór-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánt fluorhidrogénnel l-fluor-3, 4, 5, 6, 7, 10, 10-heptaklór-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánná és 1, 3-difluor-4, 5, 6, 7, 10, 10-hexaklór-4, 7-metilén-4, 7, 8, 9-tetrahidroftalánná alakítunk át. 3. Az 1. és 2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 0,1—10%, előnyösen 0,1—2% mennyiségben alkalmazott katalizátorok, pl. ezüstfluorid vagy antimonhalogenidek jelenlétében hajtjuk végre. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 50—150 C°, előnyösen 100—120 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. 5. Az 1—4. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció tartamát 2—40, előnyösen 10—24 órában szabjuk meg. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgató 230. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László
