144332. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék hidroxilaminoszulfátoldatok előállítására
0 Megjelent: 1958. szeptember 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.332. SZÁM 12. q. 32—34. OSZTÁLY — LE~248. ALAPSZÁM Eljárás és készülék hidroxilaminszulfátoíd átok előállítására VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, NDK A bejelentés napja: Í356. március 17. Ismeretes, hogy a hidroxilarnindiszulfosavak alkáli, ill. ammoniumsói vizes oldatban magasabb hőmérsékletre hevítve hidroxilaminszulí'áttá és a megfelelő szulfátokká, ill. biszulfátokká alakíthatók át, a következő reakcióséma értelmében: 2 HON (S03 Me) 2 + 4 ÍLO - (NH 2 OH) 2 • H2 S0 4 + ,+ 2 Me2 S0 4 + H 2 S0 4 , mely képletekben Me kálium, nátrium vagy NH4 lehet. E reakciónak, melyet a következőkben röviden hidrolízisnek nevezünk, a hidroxilaminszulfáts előállításánál nagy jelentősége van. A folyamatot nagyiparilag általában úgy foganatosítják, hogy a hidroxilamindiszulfosavas sók vi, zes oldatait mindenekelőtt a szükséglet nagyfokú hidrolizációs fok eléréséig, felhevítik és csatlakozólag szobahőmérsékletre újra lehűtik. Azt találtuk, hogy a hidroxilaminszulfátoldatok előállítása célszerűen és gazdaságossan foganatosítható, ha a hidroxilamindiszulfosavas sók hidrolízisénél felszabaduló hőt arra használjuk fel, hogy a reakciót további energiahozzávezetés nélkül folyamatban tartjuk és közben az elegyet folytonosan olyan készülékben kezeljük, melynek anyaga a reakció folyamán fellépő nagyfokú korrodeáló hatásokat tartós üzem mellett is kibírja. Kiválóan alkalmasnak bizonyultak e célra, különösen a hőkicserélők, hevítőberendezések és a hűtők előálllítására, a nagy grafittartalmú műanyagok, pl. az a műanyag, mely a kereskedelemben „Igurit" néven van forgalomban. Az eljárás foganatosítását a csatolt rajzon vázlatosan feltüntetett készülék kapcsán ismertetjük. A hidroxilamindiszulfosavas só vizes oldatát az i tartályból a 2 porcelánszívattyúval a 3 hőkicserélőn és a gőzzel fűtött 4 hevítőberendezésen keresztül a bélelt 5 hidrolizálótartályba nyomjuk be. Az adagolás a 6 szeleppel kerülővezeték útján vezérelhető. A hidrolizált oldat az 5 tartályból szifonon keresztül folyamatosan visszafolyik a 3 hőkicserélőbe, ahonnan azt a kibélelt 7 gyűjtőtartályba vezetjük. Minthogy a szóbanforgó sók hidrolízisénél a második szulfocsoport csak igen lassan hasad le, az 5 tartályt olyan nagyméretűre választjuk, hogy az oldatoknak a . készülékben való megfelelően hosszú tartózkodási ideje biztosítva legyen. Célszerű továbbá a tartályt olyan magasra helyezni, hogy az oldatnak a 7 tartályba való önműködő szállítására a hidrosztatikus nyomás elegendő legyen. A készülék valamennyi vezetéke porcelánból van, ill., ahol a hőmérsékletek ezt lehetővé teszik a kereskedelemben „Igelit" név alatt ismert anyagból. A 3 hőkicserélőt, a 4 fűtőkészüléket és a 8 hűtőt a találmány szerint az igurit-műanyagból készítjük. Az 1, 5 és 7 tartályok saválló anyaggal vannak kibélelve. A találmány szerinti eljárás a felszabaduló reakcióhőt arra használja fel, hogy az egyszer már megindult hidrolízist további energiahozzávezetés nélkül folyamatban tartsa. Ebből a célból a 3 hőkicserélőt úgy méretezzük, hogy az 5 tartályból lefolyó forró hidroxilaminszulfátoldat által magával vitt hőmennyiség az 1 tartályból jövő, szembeáramló hideg hidroxilamindiszulfosavoldatnak messzemenően átadható legyen. Eközben a hidrolízis megkezdődik és a felszabaduló energia elegendő arra, hogy ezt a reakciót folyamatban tartsa. A 4 fűtőkészüléket csak addig fűtjük gőzzel, amíg az 5 tartályból lefolyó oldat elegendően felmelegszik ahhoz,' hogy a 3 hőkicserélőben a reakciót megindítsa. Ha ez megtörtént, a 4 fűtőkészülék további gőzellátását megszakítjuk és az oldatot, a 9 és 10 szelepek átállítása és kerülővezeték útján, közvetlenül az 5 tartályba vezetjük. A rajzon feltüntetett 8 hűtőt csak a készülék leállításakor működtetjük, . hogy a tartály tartalmát a leengedéskor lehűthessük. A találmány szerinti eljárással előállított hidroxilaminszulf átoldat közvetlenül felhasználható ketonoknak oximekké való átalakítására vagy szilárd hidroxilaminszulfát előállítására.
