144254. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítők előállítására

Megjelent: 1958. szeptember 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.254. SZÁM 8. i. OSZTÁLY — 00-58. ALAPSZÁM Eljárás optikai fehérítők előállítására A Magyar Állam, mint a feltaláló Orosz Ferenc vegyészmérnök, budapesti lakos jogutódja Bejelentés napja: 1956. február 17. Ismeretes, hogy bizonyos vegyületek, pl. a 4, 4'-diaminostilben—2, 2'-diszulfosav és N-szubszitituált származékainak alkalmazása a textiliparban a textilanyagoknak és általában a cellulóz alapú anyagoknak (papír, regenerált cellulóz műanyagok, stb.) rendkívüli nagy fehérséget kölcsönöz. Az optikai fehérítőnek nevezett anyagok speciális polikonjugált szerkezetüknél fogva szelektive abszorbeálnak a spektrum ultraibolya tartományában és a cellulóz szál saját színének komplementeirét sugározva ki rendkívüli módon megnövelik a kezelt anyagok fehérségét. Előállításukra számos javaslat ismeretes. Legjelentősebbek azok a származékok, amelyek az amino csoporthoz kapcsolt 1, 3, 5-triazilgyűrűt tartalmaznak, mint pl. a Blankophor B. (B. I. O. 5. Final Report No, 1154. p. 28., British Pat. 624 051.). Diaminostilbendiszulfosav nátriumsójának vizes oldatát acetonban oldott cianurkloriddal reagáltatják 5—20 C° között, Az aeilezési reakció végére.a semlegesen tartott oldathoz adjuk azt a komponenst, amelyet a triazilgyűrű helyettesíthető klóratomjai segítségével a triazilmaghoz akarunk kapcsolni. Szükség esetén a hőmérsékletet magasabbra emeljük, a közeget lúgosra állítjuk be, és az 1, 3, 5-triazilgyűrűben esetleg jelenlévő maradék klóratomokat az egész oldat felforralásával hidrolizáljuk. A fenti eljárások mindegyike az aeilezési reakcióhoz megfelelő nagy bennyiségű acetonban: oldja a cianurkloridot a homogén reakció fázis biztosítására. Azt találtuk, hogy a 4, 4'-diaminősülben—2, 2'-diszulfosav triazingyűrűt tartalmazó származékai előállíthatók vizes közegben is megfelelő típusú nedvesítő és/vagy diszpergálószerek jelenlétében. A nedvesítő és/vagy diszpergálószer lehet pl. 2 magú gyűrűt (naftalin).és alifás vagy szubsztituált alifás oldalláncot tartalmazó sziulfonát, alkü-aril-szulfonát, egy vagy többértékű alifás vagy aromás karbonsav egy vagy többértékű primer, szekunder vagy tercier alkohollal képzett származéka. Találmányunk alapján lehetővé válik a fent említett optikai fehérítőszerek előállítása oldószer, mint pl. a drága és veszélyes aceton kiküszöbölésével. Szükségtelenné válik robbanásbiztos készülékek alkalmazása, elmarad az energiaigényes és robbanásveszélyes regenerálási folyamat. Az eljárás leegyszerűsödése lényegesen gazdaságasabbá teszi a gyártást. Bejelentésiünknek megfelelően igényt tartunk triazingyűrűt tartalmazó optikai fehérítők előállítására oly módon, hogy cianurklorid nedvesítő és/vagy diszporgáló szerekkel előállított és szerves oldószert pl. acetont nem tartalmazó homogen vizes oldatát diaminostilbendiszulfosawal reagáltatjuk, majd a keletkezett vegyület triazin maghoz kötött kloratomjait a. megfelelő komponensekkel helyettesítjük. Az eljárás kivitelezését a következő példákkal szemléltetjük: 1. Példa 37 g (0.1 mol) diam-inoatilbendiszulfosavat 200 ml vízben szuszpendálunk, 8 g (0.2 mol) NaOH-val semlegesítjük. Így a 4, 4'-diaminostilben—2, 2'-dilszulíosav nátriumsójának vizes oldatát nyerjük (I.). 36.8 g (0.2 mol) cianurkloridot 1500 ml vízben szuszpendálunk, melybe előzőleg 4 g nedvesítő-diszpergálószert (pl. Nemit A. 7., Hungekal B. X. A.) tettünk. A különben nem nedvesedő cianurklorid pillanatokon belül homogén szuszpenzió alakjában elegyedik a vízzel. (II.) Az oldószert nem tartalmazó homogén vizes fázis az előállítás további folyamán nagyon előnyös tulajdonságokkal rendelkezik. A fentiek szerint nyert cianurkloridos vizes szuszpenzióban (II.) 15—25 C°-<o-n 20—30 perc alatt becsúrgatjuk a diaminovegyületet. (I.) A nyert szuszpenziót egy órán. át keverjük miközben az oldatot 35%-os nátronlúggal pH 3—4-ra állítjuk be. Az így kapott 4, 4'-bis/2, 4-diklór—1. . 3, 5-triazil—/6/—/—diaminostilben—2, 2'-diszulfosavas Na (III.) vizes szuszpenziációjához 36,4 g (0.565 mol) monoetanolamint adunk, a hőmérsékletet 50—55 C°-ra emeljük és 1 órán át tartjuk.