144231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pregnen származékok előállítására
144.231 3 Egyetlen kristályosítással megkapjuk az előbbi összterméket, ha következőképpen járunk el: Az oxidációs elegy forralása után kapott benzolos kivonat párlatmaradékát 20 ml vízmentes piridinben oldjuk és 20 ml ecetsavanhidridet hozzáadva 24 óráig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután az elegyet jeges vízbe öntjük, majd a vízben nem oldódó részt felvesszük benzolba. A benzoics oldatot semlegesre mossuk, majd bepároljuk. A, párlatmaradékot metanolból átkristályosítjuk. A kiváló zl5' 16 -pregnadien-3/J -ol-20-on-acetat-ot szűrjük, metanollal mossuk és 70—80°-on szárítjuk. 4. példa-10 g szölaszodinból kiindulva a 3. példában megadott módon * elvégezzük az acilezést, izomerizálást, oxidálást, majd az oxidációs elegyben maradt CrOs-ot redukáljuk. A redukció bekövetkezése után az oldathoz vizet adunk és benzollal extraháljuk. A benzolas, oldatot kimosás után súlyállandóságig bepároljuk. A párlatmaradékot 50 ml butanolban oldjuk, hozzáadunk 20 ml jégecetet és az oldatot három órán át forraljuk. Forralás után az elegyet vákuumban, szárazra pároljuk. A pár latmaradékot benzolban felvéve semlegesre mossuk, majd a benzoics oldatot súlyállandóságig bepároliuk. A párlatmaradékot metanolból átkristályosítjuk. A kiváló zF16-pregnadien-3. 5 -ol-20-on-acetat-ot szűrjük, metanollal. mossuk és 70—80°-on szárítjuk. -A termék 1,78 g, a termelés 21%-os, o.p. 169—172°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás pregnen-származékok előállítására, nielyre jellemző, hogy a szteroid alkaloidot, melyben a 22-es szénatom egy tetrahidrofuran gyűrűnek és ugyanakkor egy piperidin gyűrűnek is a helyzetű szénatomja, acilezzük, izornerizáljuk, majd oxidáljuk és a kapott terméket szerves savval melegítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oxidációs elegyet a fölös oxidálószer redukálása után a már benne levő szerves savval vetjük alá melegítésnek. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a fölös oxidálószer redukálása után az oxidációs elegy egy részét lepároljuk, majd ezután végezzük a melegítést. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyrp jellemző, hogy az oxidáció után az: oxidációsi elegyet, adott esetben a fölös oxidálószer redukálása után, vízzel nem elegyedő oldószerrel extraháljuk és a kivonatot célszerűen semlegesre mosás után bepároljuk és a párlatmaradékot szerves savval melegítjük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oxidáció után az oxidációs elegyet, adott esetben a fölös oxidálószer redukálása után, vízzel nem elegyedő oldószerrel extraháljuk és a kivonatot célszerűen semlegesre mosás után bepároljuk, majd a párlatmaradékot alkoholos közegben szerves savval melegítjük. 6. 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, ' melyre jellemző, hogy a szerves savval való melegítéskor kapott elegyet vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kivonatoljuk, majd az oldószert lepároljuk és a párlatmaradékot szerves oldószerből-, előnyösen alkoholból, átkristályosítjuk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a szerves savval való melegítés után kapott kivonat párlatmaradékát megacilezzük, majd az acilezett terméket vízbe öntés után vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kivonatoljuk, utána az oldószert lehajtjuk és az így kapott párlatmaradékot szerves oldószerből, előnyösen alkoholból átkristályosítjuk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az: átkristályosításnál kapott anyalúgot bepároljuk, a párlatmaradékot megacilezzük, majd az acilezett terméket vízbe öntés után vízzel nem elegyedő oldószerrel kivonatoljuk, utána az: oldószert lehajtjuk és az így kapott párlatmaradékot szerves oldószerből, előnyösen alkoholból, átkristályosítjuk. :i és Jogi Könyvkiadó iga;:;-;;".'•-.!.i 2G6i. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László
