144228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszkórbinsav előállítására folyamatos eljárással

2 144.228 Az 1 tartályból acetont, a 2 tartályból pedig kénsavat adagolunk folyamatosán a hűtőkígyókkal ellátott 3 keverős készülékbe.-'melyből az aceton és kénsav keveréke a 4 reaktorba az 5 vezetéken át folyamatosan folyik, A 6 tartályból ugyancsak folytonosan, 'adägoliuk a szorbózt és a keveréket a 7 keverővel keverjük. A 4 reaktorból a reakcióelegy a 8 vezetéken át a 9 reaktorba kerül, melynek 10 hűtőkígyója van. Célszerűen úgy járunk el, hogy a 6 tartályból óráraként 10 kg szorbózt adagolunk, a 3 kever őtartályból pedig 130—180 1 acetont és 8 1. tömény kénsav elegyét folyatjuk a 4 reaktorba. A 4 és 9 reaktorokban a hőmérsékletet 24 C°-on tartjuk. A 9 reaktor térfogatát nagyobbra választjuk-úgy, hogy a 8 ve?etéken át a reakcióelegyen bejutott és a kémavval acetonnal még el nem reagált szilárd szorbózszemcsék a 9 reaktor 11 túlfolyójáig ne jussanak. Ilymódcn elérjük azt, hogy 9 reaktorból csak menoacetonszorbóz távozik, mely a reakcióelegyben feloldódik, míg a készülék alsó felében szilárd szorbózszemcsék maradnak vissza, melyeknek alkalmuk van az átáramló kénsavas acetonnal reagálni. Ilymódon elérjük, hogy kis reaktorok alkalmazása mellett és rövid időtartamú reakció .folyamán a rakció tökéletesen végbemegy. A3 kevsrőtérben a kénsavas aceton csak rövid ideig tartózkodik, úgy-' hogy a kénsavnak az acetonra gyakorolt kondenzáló hatása elhanyagolható. A 9 reaktorból a 11 vezetéken túlfolyó reakciókeverék a 12, majd onnan a keverővel és hűtőberendezéssel ellátott 13 reaktorba jut, ahol a reakcióelegyet —10 C°-ra hűtjük le. Ezen az alacsony hőmérsékleten a reakcióelegyben az egyensúly a diacetonszorbóz képződés irányában -eltolódik. A 13 reaktorból a reakcióelegy a 14 hűtőkígyóval és keverővel ellátott semlegesítőbe jut, ahol a 15 tartályból folyamatosan adagolt 10%-os nátronlúggal semlegesítjük. A lúg adagolását úgy állítjuk be, hogy kb. 150 l-t adagolunk a 14 semlegesítőbe óránként. Ilymódon a reakcióelegy pH-ját 9—10-re állítjuk be. A 14 semlegesítőben a semlegesítéskor keletkezetit nátriumszulfát egy része kiválik, ezért a reakcióelegyet a 16 homogenize torban keverés közben 40 -ra melegítjük. Ezen a hőfokon a nátriumszulfát megömlik. Az így előmelegített reakcióelegyet a 17 szivattyúval betápláljuk a 18 desztillálóoszlopba, melyből a kidesztillált tömény aceton a 19 hűtőn és a 20 vezetéken át viszakerül az 1 acetontartályba. A 18 desztilláló oszlop alián összegyűlő folyadék diacetonszorbózt, nátriumszulfátot és nátronlúgot tartalmaz; ezt a 21 szivattyúval a 22 tartályba nyomatjuk, ahol az ellenáram elvén alapuló 23 kivonatoló készülékbe jut. A 23 kivonatoló edényben a reakcióelegy 24 vezetéken kerül be és nagyobb fajsúlyánál fogva lefelé halad, míg a 24 tartályból a 26 vezetéken át vezetjük be a könnyebb fajsúlyú benzolt, amely a reakcióeleggyel szemben felfelé halad és a 27 vezetéken át távozik. A kivonatolt anyalúgot a 28 vezetéken vezetjük el és a csatornába engedjük. A 27 vezetéken át a kivonat a 29 desztillá-s ló készülékbe jut, ahol a benzolgőzök a 30 páracsövön és 31 hűtőn át visszajutnak a 25 benzoltartályba. A benzolmentesített diacetonszorbóz olvadék, mely a fenti kiindulási anyagok mellett óránként kb. 10—11,5 kg, szorbózra számítva 70—80% kitermelésnek felel meg. Fenti olvadékot a 32 vezetéken át a 33 és 34 készülékbe felváltva vezetjük be és vízgőzdesztillálással a benzol- és az aceton kondenzációs termékek nyomaitól mentesítjük. Az oldat diacetonszorbóz tartalmát ellenőrizzük és szükség esetén víz hozzáadásával megfelelő töménységűre állítjuk be, célszerűen úgy, hogy az emlíetett 10—11,5 kg diacetonszorbóz 60 1 vízben legven oldva. Á 35 szivattyúval a 36 vezetéken át a 37 tartályba vezetiük az oldatot, ahonnan a 38 vezetéken át folyamatosan a 39 reaktorba kerül. A 39 reaktor a 40 válaszfalakkal több szakaszra van osztva, melyek mindegyikében keverő van elhelyezve. Az első szakaszba vezetjük a 38 vezetéken át a -diacetonszorbóz oldatot. Ugyancsak az első szakaszba adagoljuk folyamatosan a 41 poradagoló készülékből a káliumpermanganátot (12,3 kg/óra) és a 42 tartályból a 43 vezetéken át a lúgot. Célszerűen. 50%-os nátriumhidroxid oldatot használunk és óránként mintegy 38 l-t adagolunk be. A lúgot a 44 vezetéken át az első szakaszba vezetjük, azonban a 45 elágazóvezetéken át a 46 és a 47 vezeték segítségével a harmadik és negyedik szakaszba is adagolunk lúgot. Ha ugyanis a lúg teljes mennyiségét az első szakaszba adagolnánk, akkor az a diacetonszorbózt kisózná. A 39 oxidáló készülékből a 48 vezetéken túlfolyó reakcióelegy a 49 készülékbe folyik, ahol az oxidálószer feleslegét az 50 tartályból folyamatosan bevezetett metilalkohollal elbontjuk. A 49 tartályból az 51 vezetéken túlfolyó mangándioxid tartalmú oldatot az 52 dobszűrőre visszük és a szűrletet az 53 készülékben keverés és hűtés közben 0°-on az 54 tartályból adagolt sósavval kongókékre megsavanyítjuk, a kivált diacetonketongulonsavhidrát csapadékot az 55 dobszűrőre visszük. Uránként kb. 11 kg diacetonketogulonisavhidrátot különíthetünk el. Ez a mennyiség diacetonszorbózra számítva 85%, szorbózra számítva 67,5 %-os kitermelésnek felel meg. A kapott diacetonketogulonsavhidrátot az 58 reaktorban felmelegítjük 40-—45°-ra és az olvadékhoz keverés közben az 56 tartályból óránként 25 kg tömény sósavat adagolunk folyamatosán. Az 57 készülékben sósavgázt fejlesztünk, melyet szénsavval keverve az 59 reaktorba vezetünk. Itt az anyag átlagos tartózkodási ideje 2 óra. E reaktorból a 60 vezetékben túlfolyó viszkózus oldatot lehűtjük. A kivált nyers C-vitamin további feldolgozása, um. szűrése és átkristályosítása szakaszosan is történhet, célszerűen úgy, hogy széntetrakloriddal vagy más klórozott szénhidrogéninel összekeverjük, majd szűrjük és vákuumban kalciumoxid felett szárítjuk, így száraz és közel sósavmentes 'nyers C-vitaminhoz jutunk. A kitermelés 5—5,14 kg/óra nyers C-vitamin, ami diacetonketogulonsavhidrátra számítva 76—78%, szorbózra ámítva pedig 51,5—52,5%-nak. felel meg.