144212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dimetoxibenzilcianid előállítására

2 144.212 emulzió létesíthető. Ilyen körülmények között a reakció további keverés, nélkül is lefolyik 6—7 óra alatt. A reakció befejezte után az emulziót szétválasztjuk; az előbb említett esetben! ez olymódon történhet, hogy a vizes fázisban oldható emulgátort, pl. vizes káliszappanoldatot adunk hozzá, az emulzió átfordulási pontjának beállításához szükséges mennyiségben. A reakciónak a találmány szerinti eljárással való lefolytatása esetén 90%-ot meghaladó termelési hányaddal állítható elő a 3,4-dimetoxibenzileianid. A kedvező termelési hányad mellett további előnyt biztosít az a már említett körülmény is, hogy a reakciót a mellékreakcióknak legkevésbé kedvező körülmények között és ugyanabban az oldószerben folytathatjuk le, amelyben a 3,4-dimetoxibenzilklorid előállítása történt. Amennyiben az egyik fázisnak a másikban történő diszpergálására emulgátort alkalmazunk, úgy nem szükséges két fázis fajsúlyát megfelelő oldószerkeverés készítése útján közel azonosra beállítani, mert az alkalmazott emulgátor maga is biztosítja az emulzió megfelelő tartósságát. Lefolytatható reakció emulgátor alkalmazása nélkül is a vizes fázisétól eltérő fajsúlyú szerves oldószeres fázis, pl. benzolos oldat alkalmazásával, ebben az esetben azonban erősebb keverésre van szükség és a reakció teljes lefolyása több időt vesz igénybe. Valamivel gyengébb lesz az elért termelési hányad is. A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítását az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 50 g desztillált veratrilklorid (97%-os, dp. 43—44í C°), 35 g benzol és 100 g triklóretilén elegyéhez 80 g káliumcianid 110 g deszt. vízben készített oldatát adjuk, majd az elegyet 12 óra hosszat erősen keverjük, a hőmérsékletet 25— 30 C° között tartva. Ezután 50 ml' deszt. vizet adunk az elegyhez, a vizes részt elválasztjuk, és az oldószeres fázist még 150 ml deszt. vízzel mossuk. Az oldószer lehajtása után 47 g nyersterméket kapunk. Ennek vákuumban való frakcionált desztillálása útján kapjuk meg a tiszta 3,4-dimetoxibenzilcianidot. A kapott mennyiség 42 g 67—68 C° olvadáspontú 3-4-dimetoxibenzilcianid, a termelési hányad tehát 90%. 2. példa: 50 g desztilált 97%-os veratrilklorid, 35 g benzol és 100 g triklóretilén elegy ében 1 g zsíralkoholszulfonátot oldunk, majd az elegyet keverővel ellátott készülékben 6 óra hosszat erősen keverjük 30 g KCN 40 g deszt. vízben készített oldatával, az elegy hőmérsékletét 25 CT-on tartva. Azután 50 ml deszt vizet adunk a keverékhez és 10%-os káliszappanoldattal (1—2 ml) az emulzió átfordulási pontjára állítjuk be. A vizes részt elválasztjuk, a szerves oldószeres fázist pedig híg káliszappanoldattal mossuk. Az oldószer lehajtása után a maradékot vákuum-A kiadásért felel a Közgazdasá; ban desztilláljuk; ílymódon 42 g tiszta 3,4-dimetoxibenzilcianidot kapunk. A termék olvadáspontja 67—68 C°, a termelési hányad 90%. 3. példa: 50 g veratrolt 100 g triklóretilén és 40 g benzol keverékében oldva ismert módon klórmetilezünk; ilymódon 50 g veratrilklorid triklórmetilén és benzol elegyében való oldatát kapjuk. A sósav-felesleg eltávolítása után 1,5 g zsíralkoholszulfonátot adunk az oldathoz, majd 35 g KCN 47 g deszt. vízzel készített oldatát adjuk hozzá és erős keverés mellett 6 óra hosszat 25— 30 C° hőmérsékleten tartjuk. Ezután az elegyet a 2. példa szerinti módon dolgozzuk fel tovább; a termelés 41 g tiszta 3,4-dimetoxibenzileianid és 7 g visszanyert veratrol. A kiinduló oldat 3,4-dimetoxibenzüklorid-tartalmára számított termelési hányad 88%. 4. példa: 50 g veratrolt 150 g benzolban klórmetilezünk, majd a sósavfelesleg eltávolítása után 1,5 g zsíralkoholszulfonátot adunk hozzá. Ezt az oldatot 35 g KCN 50 g deszt. vízzel készített oldatával elegyítjük, majd az elegyet erős keverés közben 20 óra hosszat 20—25 C° hőmérsékleten tartjuk. Ezután az elegy továbbfeldolgozása a 2. példában leírt módon történik; 38 g tiszta 3—4 dimetoxibenzilcianidot és 7 g visszanyert veratrolt kapunk. Termelési hányad 80%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,4-dimetoxibenzileianid előállítására, melyre jellemző, hogy 3,4-dimetoxibenzilkloridot apoláros oldószerben oldva vizes —• célszerűen tömény — alkáli- vagy földalkálicianiddal reagáltatunk, a két fázis egyikének a másikban történő finnm eloszlatásával. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az egyik fázisnak a másikban való finom eloszlatását emulgálószer — célszerűen zsíralkoholszulfonátok vagy nem-iónos emulgálószerek — hozzáadásával biztosítjuk. 3. Az 1. igénypont ázerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az apoláros oldószeres fázis esi a vizes fázis fajsúlyát megfelelő szerves oldószerkeverék alkalmazása útján közel egyenlőre állítjuk be, az egyik fázisnak a másikban való eloszlatását pedig emulgálószer nélküli mechanikai keveréssel vagy esetleg emulgálószer hozzáadásával történő keveréssel valósítjuk meg. 4. Az előbbi igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy szerves oldószerként benzol és triklóretilén elegyét alkalmazzuk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy cianidoldatként tömény vizes káliumcianidoldatot alkalmazunk. ;i és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2659. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László