144044. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetraciklin antibiotikumok kristályosítási anyalúgjainak feldolgozására

2 144.044 Példák 1. 250 g kovaföldet is tartalmazó oxitetraciklinkvaterner ammóniumsá földalkálifémsó tartalmú csapadékot, amelyet erjesztéses oldatból lecsapolással nyertünk és amely kb. 49 g oxitetraciklint tartalmaz, több részletben metanollal vonunk ki és a metanolos kivonatokat csaknem szárazra pároljuk be csökkentett nyomáson. A bepárlási maradék 46 ,g oxitetraciklint tartalmaz. E maradékhoz 9 normál metanolos sósavat adunk addig, míg a szabad sósav töménysége az így előálló oldatban 1,2 normál. Az oxitetraciklin hidroklorid kristályosodása azonnal megindul és kb. V4 óra alatt teljessé válik. A kristályok szűrése és 1,2 normál metanolos sósavval való mosása után a kristályos hidroklorid 33 g, az anyalúg pedig 7 g oxitetraciklint tartalmaz. Utóbbihoz négy térfogat vizet adunk, majd az oldat kétszer 1/10—1/10 térfógatrész kloroformmal vonjuk ki. A kloroformos fázis színe fekete és szárazanyag tartalma az eredeti anyalúg és mosófolyadék szárazanyag tartalmának kétharmad részével egyenlő. Ebből a kloroformos oldatból a kloroformon kívül kvaterner ammóniumsó is regenerálható. A vizes fázis, amely eredetileg barnásfekete színű volt, a kivonás után narancssárga és az eredeti mennyiségű antibiotikumot tartalmazza. 2. Az első példához hasonló módon járunk el, ^sak a kivonás tetraklóretánnal történik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tetraciklin-antibiotikumok kristályosítási anyalúgjainak feldolgozására azzal jellemezve, hogy a hidroklorid alakban kristályosodó antibiotikum sósavat tartalmazó metanolos anyalúgját vízzel való hígítás után kloroformmal, tetraklóretánnal, glikolmonofeniléterrel, vagy 4-nél nagyobb számú szénatomot tartalmazó alkoholokkal, előnyösen amilalkoholokkal extraháljuk és a visszamaradó tisztított vizes oldatból az antibiotikumot ismert módszerek segítségével kinyerjük. 2. Az igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy oxitetraciklin hidroklorid kristályosítási anyalúgjait tisztítjuk az 1. igénypontban leírt módon. 1 % A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1913. Terv Nyomda, 1958. — Felelős vezető: Gajda László