144017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú nátriumszulfát előállítására kénes szinezékek gyártása során keletkező anyalúgból

o Megjelent: 1958. július hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.017. SZÁM 12. i. 17—25". OSZTÁLY — BO—514. ALAPSZÁM Eljárás nagytisztaságú nátriumtioszulfát előállítására kénes színezékek gyártása során keletkező anyalűgbói A Magyar Állam, mint a feltaláló, Bognár József főmérnök fűzfőgyártelepi lakos jogutódja A bejelentés napja: 1956. január 25. Mint ismeretes, a kénes színezékek előállítása során melléktermékként keletkezett nátriumtioszulfát, -nátriumklorid és festékszennyeződéseket tartalmazó anyalúgot a legtöbb üzemben nátriumtioszulfátra dolgozzák fel. Ezeknek az üzemeknek a céljuk az, hogy ebből az anyalúgból kiindulva lehetőleg ún. fotóminőségű nátriumtioszulfátot állítsanak elő. Az eddig megismert eljárások lényege abban áll, hogy a nátriumtioszulfát, nátriumklorid, festék és fenolikus szennyeződéseket tartalmazó anyalúgot kb. 80 C fokon 1,47—1,49 fajsúlyig bepárolják, majd a bepárolt anyalúgot aktív szénnel derítik és 20—30 C fokra történő lehűtés után a kivált nátriumtioszulfát kristályokat centrifugálással választják el az anyalúgtól. Ezek az eljárások azonban nem hozták a várt eredményeket, mivel egyrészt a kitermelés rendkívül alacsony, másrészt az így előállított nátriumtioszulfát még mindig tartalmazott szennyezésként legalább 5—8% nátriumkloridot is. A másik hátránya ezeknek az eljárásoknak, hogy a*centrifugáláskor kapott és nátriumkíoridban feldúsult anyalúgot már nem tudták a fenti eljárás segítségével újból feldolgozni és azt mint értéktelen anyagót a szennyvízcsatornába engedték ki. Fentiekből megállapítható, hogy az üzemeknek az a törekvése, hogy ebből az anyalúgból tiszta nátriumtioszulfátot állítsanak elő, eddig nem járt sikerrel, ami azt bizonyítja, hogy ennek az anyagnak tiszta nátriumszulfátra történő feldolgozása nem tekinthető csupán egy egyszerű kristályosítási művelet alkalmazásának. Ez azzal magyarázható, hogy a bepárlás során kapott nátriumkloridban és nátriurntioszulfátban feldúsult anyalúgból az aktív szénnel történő derítés után következő hűtéskor a nátriumklorid a nátriumtioszulfáttal együtt kristályosodik ki és azt szennyezi. Ennek viszont az lett a következménye, hogy az üzemek vagy eltekintettek az anyalúg feldolgozásától, vagy pedig a kapott terméket mint kevésbé értékeset tudták eladni. A találmány ugyancsak a kertes színezékek gyártása során kapott nátriumtioszulfát tartalmú anyalúgnak nátriumtioszulfátra való feldolgozásával foglalkozik és az eddigiekkel szemben olyan eljárást ad meg, amely lehetővé teszi egyszerűen és könnyen kivitelezhető módon, olyan nátriumtioszulfát előállítását, amely, legfeljebb 0,2—0,4% nátriumkloridot tartalmaz szennyeződésként. Kísérleteim során ugyanis azt találtam, hogy amennyiben az anyalúgot az eddigiekkel szemben olyan töménységre pároljuk be, hogy a kapott oldat nátriumkloridra nézve erősen túltelített^ de nátriumtioszulf átra nézve még telítetlen maradjon, abban az esetben az ilyen ún. túlzott bepárlás során, a bepárlás hőmérsékletén célszerűen 80 C főkört a lényegesen jobban oldódó nátriumtioszulfát mintegy kisózva kristályosodásra készteti a szenynyezésként jelenlevő nátriumkloridot, amely ebben az esetben nagyrészt kiválik az oldatból és jól szűrhető anyagot ad. A továbbiakban az így Kapott nátriumklorid kristályokat tartalmazó szuszpenziót a bepárlással azonos hőmérsékleten megszűrjük, majd a szűrés után kapott nátriumkloridra telített, de nátriumtioszulfátra telítetlen oldatot vízzel felhígítjuk anynyira, hogy a hűtés hőmérsékletén célszerűen 20— 35 C fokon a kapott oldat nátriumkloridra nézve telítetlen legyen, miközben a nátriumtioszulfát, melynek oldékonysága sokkal jobban függ a hőmérséklettől, mint a nátriumkloridé, kristályok alakjában kiválik és az anyalúgtól centrifugálással elválasztható. Azt találtam, hogy a bepárlásnak igazodnia kell mindenkor az üzemben rendelkezésre álló hűtővíz hőmérsékletéhez mégpedig úgy, hogy a bepárlást annál nagyobb töménységig kell végezni, minél magasabb hőmérsékletű a rendelkezésre álló hűtővíz. A találmány szerint eljárás az eddigi eljárásokkal szemben lényeges előnyökkel rendelkezik, ugyanis lehetővé teszi a derítés során felhasznált aktív szén mennyiségének csökkentését, mivel a túlzott bepárlás nemcsak a nátriumkloridot készteti kristályosodásra, hanem a telítettségi fok kö- _ zelében levő nátriumtioszulfát oldat kisózó hatással van a jelenlevő festék és fenolikus szennyeződésekre is, amelyek azután a szűrőprésen történő megszűrés után a szűrőprésben maradnak vissza, Azt találtam, hogy az eddigi 1% aktív szén felhasználással szemben elegendő 0,05% aktív szén