143894. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkaloidok ioncserélő gyantával való izolálására, különös tekintettel a mákgubó alkaloidjaira

2 143.894 ség 54 %-át 10 %-os sósavval 73 %-ot tudtunk leoldani. Ugyancsak nem felel meg a célnak a 2,509,05 l-es számú amerikai szabadalom tárgyát képező ammóniás alkohol sem. Amellett, hogy a leoldás nem tökéletes, a leoldószer a legtöbb esetben a gyantát is károsítja. A "morfin leoldása ioncserélő gyantáról pld. 5% sósav tartalmú alkohollal, rövid idő alatt teljesen végbemegy, enyhe melegítéssel még gyorsabbá tehető. Így pld. 117 mg morfin tartalmú 1 g ioncserélő gyantáról alkohol sósavval, végezve a leoldást, 117 mg morfint nyertem vissza. Alkaloidokat tartalmazó növényi anyagból az alkaloidokat apoláros szerves oldószerrel kivonatoljuk s az alkaloid tartalmú szerves oldószert hidrogén formájú szulfotípusú ioncserélő gyantán átengedve az alkaloidokat azon megköthetjük, melyről az előzőekben már említett vizes sósavas' alkoholos oldattal leoldhatjuk. A találmány szerinti eljárás foganatosításához a következő példákat adjuk meg: 1. példa. Száraz mák-gubóból enyhén savas vízzel kivontuk az alkaloidokat. Az így előállított mák-extraktot nátriumcarbonáttal pH9-re való beállítás után benzol-butanol 3:1 arányú keverékével extraháljuk. Ez a benzol-Dutanolos keverék 1340 mg morfint tartalmazott. Ezt 3x5 g Mykion PSA tipusú ioncserélő gyantára vittük fel. Az ioncserélő gyanta hidrogén ionokkal telített, az átfolyási sebesség 20 ml/perc. Miután az egész oldószer áthaladt az ioncserélő gyantán, 8 ml cc. sósav + 42 ml 96 %-os alkohol keverékével végzem a leoldási A leoldott részben 1279 mg morfint találtunk, azaz a gyantára felvitt mennyiség 97%-át. 2. példa. Mák-gubóból vizes kivonatot készítünk az 1. példa szerint. Benzol-butanol 3:1 arányú keverékével kiráztuk. A vízzel nem elegyedő szerves ' oldószer 440 mg morfint tartalmazott. Ezt 2 g ioncserélő gyantára vittük fel, majd az alkaloidokat 50 ml alkohol sósavval oldottuk le. A leoldott részben 432 mg morfint elemeztünk, a felvitt mennyiség 98%-át. 3. példa. 10 g finomra őrölt Atropa belladonnát . 200 ml benzollal kivonatoltunk. Szűrés után 180 ml alkaloid tartalmú bcnzolos oldathoz jutottunk, amely 87 mg atropint tartalmazott. Ezt 1 g hidrogén formában levő Mykion PS-A ioncserélő gyantán átengedtük, majd az alkaloidokat 50, ml alkoholos sósavval oldottuk le. A leoldott részben 78,5 mg atropint elemeztünk. Szabadalmi igénypontok: . 1. Eljáráis alkaloida kinyerésére, alkaloid-tartalmú növények kivonatolásáiiál kapott vizes oldatokból, ioncserélő gyanták segélyével, melyre jellemző, hogy az alkaloidát tartalmazó vizes növényi kivonatból az alkaloidát vízzel nem elegyedő oldószerrel kivonatoljuk és az alkaloidát tartalmazó szerves oldószert ioncserélő gyantán átvezetve az alkaloidát az ioncserélő gyantán megkötjük, majd az ioncserélő gyantáról leoldjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kivonatoláshoz felhasznált szerves oldószerként vízzel nem elegyedő apoláros oldószert és az • alkaloidát oldani képes oldószer, előnyösen fenolos vagy enolos hidroxil csoportot tartalmazó vegyületelegyet használunk. "3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kivonatoláshoz szerves oldószerként benzol és butilalkohol keverékét használjuk. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy ioncserélő gyantáiként szulfogyököket tartalmazó ioncserélő gyantát alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az ioncserélő gyantáról az alkaloidát vízzel elegyedő alkoholok savanyú-vizes oldatával mossuk le. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az alkaloidát az ioncserélő gyantáról sósavas, vizes, etil vagy metil alkoholos oldattal oldjuk. 7. Az 1. vagy 4—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az alkaloidákat tartalmazó növényi anyagból az. alkaloidát szerves apoláros oldószerrel kivonatoljuk, melyre jellemző, hogy az alkaloidát tartalmazó szerves oldószeres kivonatot ioncserélő gyantán átvezetve az alkaloidot azon megkötjük, majd az ioncserélő gyantáról leoldjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1911. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Gajda László