143860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta-3,4-tiazolinok előállítására

2 143.860 4. példa 72 g butiraldehid és 118 g 2-merkaptopentan-3-on keverékébe ammóniákot vezetünk. A reakció lefolyása és a feldolgozás az 1. példával azonos menetű. 137 g 2-n-propil-4-etil-5-metil-^-3,4-tiazolint kapunk, Fp.s = 85—86 C°. Termelés: az elméleti 80%-a. 5. példa 104 g l-merkaptobután-2-on és 72 g metiletüketon elegyébe ammóniákot vezetünk. Az 1. példa szerint járunk el. 133 g 2-metil-2,4-dietil-/1-3,4-tiazolint kapunk. Fp.e = 57—60 C°. Termelés: az elmélet 70%-a. 6. példa 130 g acetecetsavetilészter és 118 g 2-merkatopentán-3-on elegyébe ammóniákot vezetünk. Az elegy felmelegszik és abból lassan víz válik ki. A reakció befejeztével a terméket éterben felvesszük, az éteres kivonatot mossuk és szárítjuk. Az éter elpárologtatása után a maradékot vákuumban, kolonnán át lepároljuk. Két frakcióhoz jutunk éspedig: a) aminokrotonsavetilészterhez Fp.4,5 — 80 C° és b) tiazolinilecetészterhez Fp.4,5 = 116 C°. A termelés 120 g tiazolinilecetészter, ami az elméleti 55%-ának felel meg. 7. példa 104 g 2-merkaptobután-3-on, 72 g butanon, 1,5 liter 10%-os ecetsav és 75 cm3

tömény. 25%-os ammóniumhidroxid elegyét szobahőmérsékleten 6 óra hosszat erélyesen kavarjuk, tízután éterrel kivonatoljuk, az éteres kivonatot híg nátronlúggal mossuk, hogy az át nem alakult merkaptobutanont eltávolítsuk. Az éter lepárlása után a maradékot szakaszos lepárlásnak vetjük alá. Változatlan merkap toké ton (63 g) és csekély mennyiségű 2,3,5,6 ,-tetrametil-2,5-endoxi-l,4-ditian mellett 31 g 2,4,5,-trimetil-2-etil-zf-3,4tiazolint kapunk, tehát a termelés a teljes bevetett mennyiségre vonatkoztatva 50%-8. példa 76 g merkaptoacetaldehid (dimér alakjában) és 114 g di-n-propilketon elegyébe kb. 15 C°-on ammóniákgázt vezetünk. A reakció lefolyása és a feldolgozás az 1. példa szerint történik. 130 g 2,2-di-n-pT~opil-/1-3,4-tiazolint kapunk, Fp.i = 57—60 C°. Termelés: az elméleti 75%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás zf-3,4-tiazolinok előállítására, melyre jellemző, hogy alfa-merkaptoaldehid vagy alfa-mierkaptoketon és valamely ketocsoportot tartalmazó vegyület ekvimoláris elegyére szobahőmérsékleten ammóniákot hagyunk behatni. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy ammóniák helyett ammóniumsókat használunk, vizes oldatban vagy valamely más alkalmas oldószerben vagy oldószerelegyben. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1929. Terv Nyomda. 1957. — Felelős vezető- Gajcla László