143835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rutin tisztítására, illetve kristályos rutin előállítására

ű Megjelent: 1957. november hó 30-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.835. SZÁM 12, p. 11—17. OSZTÁLY — Cl—186. ALAPSZÁM Eljárás rutin tisztítására, illetve kristályos rutin előállítására Bejelentő: Chinoin gyógyszer- és vegyészeti termékek gyára r. t., Budapest. • Feltaláló: dr. Bukosza István vegyészmérnök, Budapest. Bejelentés napja: 1956. február 2. A rutin tisztítására, illetve kristályosítására nem ismeretes még kielégítő eredményt szolgáltató 'eljárás. Eddig a növényekből oldószeres extrakcióval nyert rutint többnyire úgy tisztították, hogy. metilalkoholos oldatát vízbe öntötték és a kivált mikrokristályos, nedvességet makacsul visszatartó rutint elkülönítették. Ezt a tisztítási módot esetleg több- k szőr megismételték. Nem ismeretes eljárás, melynél a rutint oldatából valóban kristályosították volna. Azt találtam, hogy a rutint egyszerű módon tisztíthatjuk, illetve kristályosíthatjuk, ha növényekből oldószeres kivonatolással nyert nyers rutint metilalkdholban oldjuk, s a metanolos oldatott többszörös toluollal hígítjuk, a hígítás után kivált olajos gyantás sötétszínű terméket elkülönítjük és a kapott tiszta oldatból a rutint kristályosan kiválni' hagyjuk. A tisztítási, illetve kristályosítási eljárás alá célszerűen olyan nyers rutint vetünk, amelyet hideg metilalkohollal és acetonnal előre kimostunk. Célszerű a rutint háromszoros metilalkoholban oldani és a nyers rutin súlyára számítva ötszörös toluollal elegyíteni. Eljárhatunk pl. úgy, hogy hidegen metilalkohollal és/vagy acetonnal mosott nyers rutint háromszoros metilalkoholban melegen oldunk, az oldathoz a nyers rutinra számítva ötszörös toluolt adunk és rövid néhány 10 percnyi állás után a kivált olajos gyantás sötétszínű terméket külön választjuk. Ez történhet pl. úgy, hogy ülepedés után az oldatot szűréssel vagy anélkül leöntjük. A kapott tiszta oldatot azután állni hagyjuk, esetleg hűtjük is. Néhány órai állás után á rutin szép aranysárga kristályok alakjában kezd kiválni. 20—30 órai állás után a kivált kristályokat szűrjük, toluollal kimossuk és megszárítjuk. Igen jó termeléssel kapunk kiválóan tiszta terméket. Az eljárás során kapott olajos gyantás sötétszínű terméket újból alávetjük az eljárásnak, pl. úgy, hogy külön szárítás nélkül metanolban oldjuk, a kapott oldatot toluollal elegyítjük, az újból képződött olajos gyantás sötétszínű terméket elkülönítjük és az anyalúgot kristályosodni hagyjuk. Az anyaglúgokból is nyerhetünk ki még rutint, úgy pl., hogy a metanol-toluolos elegyet vízzel elkeverjük és a kivált csapadékot elkülönítjük. Ezt a terméket mint nyers rutint használhatjuk fel kiindulási anyagként. Példa: Száraz japánakácból nyert 100 g nyers rutint feliszapolunk 300 ml hideg metanollal, szűrjük, majd acetonnal (vízmentes) addig fedjük, míg az aceton színtelenül megy át. (A fedő aceton eleinte sötétzöld színű.) A terméket megszárítjuk, súlya 48,17 g. Ezt 150 ml metanolban melegen oldjuk és 250 ml metanolban melegen oldjuk és 250 ml toluollal el- • keverjük. A kivált olajos gyantás termékről az oldatot szűrve leöntjük és hidegen állni hagyjuk. A kikristályosodott rutint szűrjük, toluollal mossuk és szárítjuk. A kristályos kiváló minőségű termék 15,87 g. ' Az olajos gyantás terméket szárítás nélkül még -kétszer a fenti módon feldolgozzuk. Másodszori feldolgozásnál 4,0 g, harmadszori feldolgozásnál 1,18 g kitűnő minőségű terméket kapunk. A metanol-toluolos anyalúgokat vízzel 5 literre felhígítjuk. A kivált részt leszűrjük, megszárítjuk, súlya 14,1 g (nyers rutinnak tekintjük). Ezt háromszor metanol-toluolos tisztításnak vetjük alá, mint fent. A nyers kristályos termék először 3,63 g, másodszor 2,46 g, harmadszor 1,50 g. A kiváló minőségű kristályos rutin 15,87 + 4,00 1,18 3,63 2,46 1,50 összesen 28,64 g A kitermelés a bevitt nyers rutinra számítva 28,64%.