143831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálsavanhidrid és ftálsav tisztítására

o Megjelent: 1957. november hó 30-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.831. SZÁM 12. o. 11—18. OSZTÁLY.— BU—139. ALAPSZÁM Eljárás ftálsavanhidrid és ftálsav tisztítására Bejelentő: Buchelt Sándor tanár, Budapest. A bejelentés napja: 1956. június 29. Ismeretes, hogy a naftalin kontakt oxidálásakor ftálsavanhidridet nyernek. A reakció folyamán azonban nemcsak ftálsavanhidrid, hanem kinonok, maleinsavanhidrid és gyanták is keletkeznek, melyek mint melléktermékek a ftálsavanhidridet szennyezik. Ezért igen sok eljárás vált ismertté, melyek a tiszta termék előállítását voltak hivatva megoldani. Ennek a célnak elérése elvileg két úton lehetséges: 1. a naftalin oxidációjának oly módon való irányítása, hogy lehetőleg csak ftálsavanhidrid keletkezzék. 2. a ftálsavanhidridnek utólagos tisztítása. Így pl. javasoltak olyan eljárásokat, melyeknél a naftalin oxidációját két lépcsőben, két külön készülékben végezték el. A 2142,678. sz. amerikai szabadalom ennél az eljárásnál az első lépcsőben magasabb hőmérsékletet ajánl. Ezzel szemben pl. a 441.163 sz. német szabadalom arra mutat rá, hogy a hőmérséklet fokozása a második lépcsőben kívánatos. Ezeknek az eljárásoknak a célja az lett volna, hogy az oxidációt oly módon irányítsák, hogy a ftálsav minél nagyobb tisztaságban keletkezzék, illetve hogy az elméletileg elérhető legnagyobb kitermelést minél jobban megközelítsék. Igeij sok próbálkozás ellenére ezek az eljárások a gyakorlatban nem hozták a várt eredményeket, mert a kontakt eljárással előállított ftálsavanhidrid mindig tartalmaz olyan szennyezéseket is, melyek a ftálsavanhidrid felhasználását rendszerint csak tisztítási eljárás közbeiktatásával teszik lehetővé. A gyakorlatban a ftálsavanhidrid tisztítását utólagosan végzik. Általános módszer a ftálsavanhidridnek vákuumban történő rektifikálása. Előzetesen célszerű a szennyezéseket nem illékony vegyületekké alakítani, melyet úgy végeznek el, hogy a ftálsavanhidridhez kismennyiségű — 3—'5% -— kénsavat adnak és azután krétával semlegesítik. (BIOS. Fin. Rep. 753.) Ismeretes olyan eljárás is, melynél a kapott nyersterméket felmelegítik, gőzeit levegővel eltávolítják és egy kondenzációs rendszeren átvezetve a legtisztább lepárlási frakciókat az első kamrákban felfogják. Az 1 693 913. sz. amerikai szabadalom egy olyan tisztítási módszert ismertet, melynek lényege, hogy az oxidációs terméket magas hőmérsékleten szorbens rétegeken vezetik keresztül, mely közvetlenül a kontakt készülék mögött van elhelyezve. Néha az adszorbensek aktivitását fokozzák azáltal, hogy felhasználásuk előtt sók vagy bázisok oldatával itatják át, vagy fémsókkal vagy oxidokkal vonják be. Egy másik módszer szerint á ftálsavanhidridet oly módon tisztítják, hogy NaCl és fémoxidok —• Fe, Cu, Pb — elegyével 180—280 C°-ra felmelegítik és utána desztillálják. A fentiekből kitűnik, hogy a ftálsavanhidrid tisztítására a gyakorlatban alkalmazott, illetve megismert módszerek úgyszólván kivétel nélkül a szublimálási eljárásra vannak alapozva. Egymástól csupán abban térnek el, hogy szublimálást megelőző kezelést különböző anyagok felhasználásával, vagy egyéb technológiai fogásokkal oldják meg. Ezek az eljárások azonban nem előnyösek, meit minden esetben szükség van szublimálásra alkalmas berendezésre, illetve kondenzáló kamrákra, melyeknek létesítése rendkívül költséges. Másrészt a szublimálás már önmagában is egy kényes művelet, mivel rendkívül robbanásveszélyes. További hátránya ezeknek az eljárásoknak, hogy a kondenzáló rendszerben felfogott ftálsavanhidrid nem egyenletes minőségű és csak az első két-három kamrában felfogott anyag felel meg az ipar követelményeinek, míg,a további kamrákban felfogott anyagot, vagy mint kevésbé értékeset kell értékesíteni, vagy alárendeltebb célokra lehet csak felhasználni, vagy pedig ismételt tisztítási eljárásnak kell alávetni. Hátrányuk még ezeknek az eljárásoknak az is, hogy a szublimálást megelőző kezelést. minden eset^ ben olvadék fázisban kell foganatosítani 180—280 C° hőmérsékleten, ami semmiképpen nem tekinthető egyszerű és kényelmes megoldásnak. A ftálsavanhidridnek szorbens rétegen való átvezetése sem tekinthető tökéletes megoldásnak, mivel a kondenzációs kamrákban való lecsapás során csupán csak az első két kamra ad 90—95% tisztaságú terméket, míg a többi kamrákban felfogott termék tisztasága 50—80% között ingadozik. Ebből az is látható, hogy az utóbbi anyagok felhasználása, csakis akkor lehetséges, ha azokat még egy másik tisztítási eljárásnak vetjük alá. Az ismételt tisztítás már