143708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szalicilsav-amid előállítására, szalicilsavésztereknek ammóniumhidróxiddal való cserebomlása útján kapott oldatokból
2 143-708 nyerése és a folyamatba való visszavezetése útján, továbbá a hőgazdaságosság lehetőségeinek kihasználása (pl. a fűtőgőz felhasználása előmelegítésre és a hűtővízé a frakcionált kondenzálásnál), csekély helyszükséglet és a készüléket kiszolgáló dolgozók tisztán -kézi munkai működésének csökkentése. Példa Kiindulási anyag: nyersamidoldat, mely .tiszta szalicilsavmetilészter és 20%-os ammóniumhidroxid cserebomlása útján készült és térfogatrészeriként 20 súly% szalicilsavamidot tartalmaz. Az oldat folytonos kezelése készülékben történik, mely a csatolt rajzon vázlatosan van feltüntetve és teljes egészében jénai üvegből áll. Uránként 25 liter oldatot szivattyú segélyével az —1—• előmelegí'tőbe táplálunk, melyben azt kb. 50°-ra előmelegítjük. Innen az oldat az alsó részében Raschig-gyűrűkkel töltött és gőzköpennyel körülvett közbenső —2— fesztelenítő edénybe jut, melynek tetején a fesztelenített ammóniákgáz eltávozhat, alul pedig a 60°-ra előmelegített nyersamidoldat lép ki, hogy azt a —3— előmelegítőben kb. 85—95°-ra hevítsük fel. Az oldatot ezen a hőmérsékleten befecskendezzük a Raschig-gyűrűkkel töltött —4— lehajtóoszlop felső végébe, honnan az a tölteléktesteken át lefelé csergedezik. A —4— oszlop alsó végén elrendezett oldalvezetéken egyidejűleg 6,8 kg, mintegy 105°-os vízgőzt vezetünk be, mely felfelé áramlik és közben az ammóniákfelesleget és a cserebomlás közben képződött metanolt a nyersamidoldatból kihajtja. A forró nyersamidoldat a —4— oszlop alsó végéből ammóniákmentesen távozik és azt a zománcozott —5— tartályban fogjuk fel, melyben a szalicilsavamid kristályosodása azonnal élénken megindul. Kielégítő hűtés és az ehhez csatlakozó szűrés után gyakorlatilag tiszta szalicilsavamidot kapunk, melynek olvadáspontja, szárítás után, 140,0—140,5°. Termelés: óránként 4,875 kg vízmentes termék. A —4— oszlop fején át távozó víz-, metanol- és ammóniákgőz-keveréket ezután a frakcionáló kondenzációs készülékbe vezetjük éspedig mindenekelőtt a Raschig-gyűrűkkel töltött —6— frakcionáló kolonnába, mely a —7—x szedővel van felszerelve, mely utóbbit a —8— fűtőtest kb. 90—95°-os hőmérsékleten tartja, és melyből az ammóniák- és metanolmentes kondenzvizet elvezetjük. Az ammóniák- és metanolgőzök a —6— oszlop fején át távoznak és a —9— deflegmátoron át — melyben a —6— oszipp részére előnyös visszafolyási körülményeket tartunk fenn — a •—11— szedővel felszerelt —10— frakcionálóoszlopba jutnak; a szedőt a —12— fűtőtesttel kb. 55—60°-on tartjük és abból még csupán csekély mennyiségű ammóniákot tartalmazó metanolt vezetünk el. Az ammóniákgáz a ---10— oszlop fején át távozik és a —13—• deflegmátoron át — mellyel a —10— oszlop részére előnyös: visszafolyási körülményeket állítjuk be — a közbenső' —2— fesztelenítő edényből távozó ammóniákgázzal egyesítve a —14— adszorpciós-toronyba jut. Itt az ammóniákot a —7— szedőből eredő kondenzvízzel- és esetleg friss kondenzátummal a —15— készlettartányból, 20%-os ammóniumhidroxiddá alakítjuk át, melyet újból szalicilsavmetilészterrel hozunk össze. A lehajtóoszlop fentemlített óránként 4,875 kg teljesítménye 15 cm belső átmérőjű és 175 cm hatásos oszlopmagasságú készülékre vonatkozik. A keletkezett kondenzvíz mennyisége 3,5 lit/óra, a metanolé 2 lit/óra (55%-os termék) az ammóniákot pedig gyakorlatilag egészében visszanyerjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szalicilsavamid előállítására szalicilsavésztereknek ammóniumhidroxiddal való cserebomlásával keletkező oldatokból, melyre jellemző, hogy a fölös ammóniák és a reakció folyamán keletkező alkohol, különösen metilalkohol lehajtását 105—125°-os vízgőznek tölteléktestekkel felszerelt vagy tányéros oszlopba való bevezetésével folytonosan eszközöljük, mimellett a nyersaimidoldatot fokozatosan hevítjük fel és a parciálisan fesztelenített ammóniákgázt úgy vezetjük el, hogy az a lehajtóoszlopot nem terheli. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a víz-, ammóniák-és metanolgőz elegyét, mely a lehajtóoszlopot elhagyja, frakcionált kondenzálásnak vetjük alá és az eközben egyenként kinyert melléktermékeket, adott esetben további feldolgozása után, szalicilsavésztereknek ammóniumhidroxiddal való reakciójához újból felhasználjuk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a folyamatot olyan készülékekben végezzük, melyek üvegből, kvarcból, kerámiai vagy zománcozott anyagból vagy nemesacélokiból állnak. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1904. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Gajda László
