143651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szuperpoliamid előállítására

Megjelent: 1957. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.651. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — Ka—453. ALAPSZÁM Eljárás új szuperpoliamid előállítására A Magyar Állam, mint a feltalálók: Kraszner Györgyné és dr. Marschik János budapesti lakosok jogutódja. A bejelentés napja: 1954. augusztus 6. moszférában melegítjük. A reakció elején 20—30 atm. nyomást alkalmazunk, majd a reakció végén légköri nyomáson dolgozunk. A nyert polimer fehérszínű, jó szál- és filmkéipző tulajdonságoikkal rendelkezik. A termék molekulasúlyát viszkozitásmérés alapján állapítottuk meg. Ebből a célból a 0,5%-os metakrezolos poliamid oldat kifolyási ide^ jét mértük Ostwald-féle viszkoziméterrel 25 C°-om. A kifolyási időből ismert módon a belső viszkozitás, ill. a termék molekulasúlya kiszámítható. A példában leírt reakció eredményeképpen a poliamid molekulasúlya 23 000 volt. 2. Példa: Saválló acél autoklávba bemérünk 1 : 1 arányú aminopelargonsav és nylonső keverékének 60%-os vizes oldatát, amelyhez 1% adipinsavat adunk. Lezárjuk az autoklávot, majd az elegyet 280 C°-on 30 atm. nyomáson 3 óra hosszat melegítjük. Ledesztilláljuk a fölös vízimennyiséget és a polikondenzációt közönséges nyomáson még 3 óra hosszat folytatjuk. A reakciót itt is nitrogén atmoszférában végezzük. A nyert termék fehérszínű, jó szál- és filmképző tulajdonságokkal rendelkezik. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás szuperpoliamid előállítására, azzal jellemezve, hogy szabad omega-aminopelargonsavból a műanyagipari gyakorlatból önmagában ismeretes technológiával végezzük a polimerizációt. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a szabad omega-aminopelargoinsav mellett más aminosavakat, laktámokat, oxisavakat, diaminokból és dikarbonsavakból nyert anyagokat is alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 683. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Bolgár Imre. Ismeretes a műanyagipari gyakorlatban az, hogy a 7 szénatommal hosszabb láncot tartalmazó aminosavakból olvadáspontjuk feletti hőmérsékletre melegítve olyan poliamidok keletkeznek, amelyek szálak, filmek, különböző formadarabok készítésére alkalmasak. Ilyen tulajdonsággal bíró aminosavak közé tartozik a 9 szénatomot tartalmazó aminopelargoinsav is. Eddig irodalmi adat arra vonatkozólag nem volt, hogy ezt a szabad aminosavat poliamid előállítására felhasználták volna. Nekünk sikerült a szabad qmega-iaminopelargonsavat oly módon kondenzálni, hogy abból iparilag fontos és számos célra felhasználható poliamid keletkezzék. Így a reakció folyamán képződött poliamidból szálat lehet húzni, filmet lehet készíteni és fröccsöntésre is alkalmas. A reakció lefolytatható a műanyagipari gyakorlatból ismeretes módszerek szerint, szakaszosain vagy folyamatosan, vákuumban, légköri nyomásion, nyomás alatt, katalizátor nélkül, vagy savanyú vagy lúgos katalizátor jelenlétében, iners gáz atmoszférában. Kutatómunkánk során arra a megállapításra is jutottunk, hogy előnyös a polikondenzációt olyan omega-aminopelargoinsavval végezni, amely diamint, dikarbonsavat, aminosavat, oxisavat tartalmaz nyomszennyeződésként. Megállapítottuk munkánk során, hogy nagyjelentőségű az omega-aminopelargonsavnak az a tulajdonsága is, hogy egyéb poliamidképző monomerekkel szinte korlátlan választék szerint keverhető és minden esetben kiváló, természetesen különböző tulajdonságú kopolimereket kapunk. A találmány szerinti eljárást az alábbi példák szemléltetik: 1. Példa: Saválló acél autoklávba tetszés szerinti mennyiségben omega-anainopelargonsavat mérünk be és 280 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat nitrogén at-