143523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eltérő mértékben adszorbeálódó kompenensekből álló folyadékelegyek alkatrészeinek kromatográfiás szétválasztására
2 143.523 A jelen találmány lehetővé teszi, hogy erősen, eltérő mértékben adszorbeálódó komponensekből álló folyadékelegyeket is egy műveletben válasszuk szét alkatrészeire és ezt a műveletet gyakorlatilag • akárhányszor megismételjük anélkül, hogy az adszorbenst el kellene távolítani vagy különleges regenerálásnak kellene alávetni. A találmány értelmében a kiindulási anyagot a kívánt A finomítvány legerősebben adszorbeálódó alkatrészével közel egyező, de inkább valamivel kisebb, mint nagyobb mértékben adszorbeálódó a oldószerben oldjuk. Az oldatot ugyanezen oldószerrel nedvesített adszorbenst tartalmazó kromatográfiás oszlopon vezetjük át. További a oldószer bevezetésével az A komponenst egészében eltávolítjuk az oszlopból és a kapott a-\~ A oldatot felfogjuk. Ezután az oszlopon olyan b oldószert vezetünk át, amely erősebben adszorbeálódik, mint o és A, de egyfelől nem olyan erősen, hogy emiatt a ciklus megismételhetősége lehetetlenné válnék, másfelől kevésbé erősen, mint az alapelegy erősebben adszorbeálódó B alkatrésze, vagy ha az alapelegyben több erősebben adszorbeálható alkatrész van, akkor kevésbé, mint ezek közül" bármelyik. Ez a b oldószer természetesen nem eluálhatja gazdaságosan az összes B alkatrészeket, mert ehhez rendkívüli mennyiségű oldószerre volna szükség. Ha azonban a rendszer (adszorbens + + b -f- B) hőfokát növeljük, akkor a b oldószer deszorbeálhatja és lemossa B-t, vagyis meleg állapotban b úgy viselkedik, mintha B-nél erősebben adszorbeálódnék. A rendszer felmelegíthető az oszlopra szerelt melegítőköpennyel, illetve más fűtőberendezéssel, vagy kellő hőszigetelés esetén b-nek megfelelően túlmelegített állapotban történő bevezetésével. A B-anyagok eluálása után a rendszert (adszorbens -f- b) hideg a oldószer bevezetésével, vagy az oszlop köpenyébe hidegvíz bevezetésével lehűtjük, miközben a a szemcsék között helyetfoglaló b oldószert kiszorítja. Ezután az oszlop újra friss nyersanyag szétválasztására alkalmas állapotban van, .mivel az oszlopon adszorbeálva maradt b adszor.beálhatósága hidegben nem haladja meg a ciklus megismételhetőségét lehetővé tevő mértéket. Az eljárás tehát lehetővé teszi olyan folyadékelegyek alkatrészeinek szétválasztását, melyeknek komponensei között adszorbeálódó képesség tekintetében nagyobb az eltérés, mint a 3. és 4. alatti ismert eljárásoknál megengedett. A 2. alatti eljárással összehasonlítva szintén hasonló műszaki előrehaladás mutatkozik, mivel a legtöbb adszorbens és főleg a leggyakrabban alkalmazott szilikagél nem melegíthető 180—200 C° fölé aktivitásának lényeges csökkenése nélkül. Ez a hőfokemelkedés pedig a 2. alatti eljárásban alkalmazott gyengén adszorbeálódó oldószerek mellett nem elegendő igen erősen adszorbeálódó anyagoki deszorbeálására. Az 1. alatti eljáráshoz viszonyítva nyilvánvaló előny, hogy a regenerálás az adszorbens eltávolítása nélkül végezhető el. Az új eljárásnak különös előnye az is, hogy amennyiben az erősebben adszorbeálódó rész is több komponensből áll, akkor a körülmények megfelelő beállításával ezeket is külön-külön deszorbeálhatjuk és gyűjthetjük• pl. azáltal, hogy a b oldószert először hidegen vezetjük be és csak azután vezetünk be .meleg b-t. További előnye az eljárásnak, hogy a b eluáló oldószer kiválasztása tekintetében lényegesen nagyobb szabadságot enged, mint az ismert eljárások bármelyike, mert az oldószer viszonylagos gyenge adszorbeálódó képességét a deszorpció hőfokának emelésével kompenzálhatjuk. Ezáltal bővül az alkalmazható oldószerek száma és a nagyobb választék folytán a korrózió, egészségügy, forrpont, stabilitás stb. szempontjai is érvényesülhetnek. Az eljárás nemcsak meghatározott számú összetevőből álló elegyek alkatrészeinek szétválasztására alkalmas, hanem un. komplex folyadékelegyek alkatrészeinek csoportonkénti elkülönítésére is. így pl. ásványolajpárlatokból elkülöníthetjük a. parafinos, nafténes, aromás és gyantaj ellegű yegyületcsoportokat. Az eljárásnak üzemben történő kivitelezésekor a fő adszorber (készülék) időelőtti kimerülésének megakadályozására előadszorhert alkalmazunk, mely a különösen erősen adszorbeálódó szennyező alkatrészeket (pl. víz stb.) és a durva szennyezéseket (por, iszap stb.) tartja vissza. Oldószer megtakarítása céljából az extraktokat több frakcióban szedhetjük. Ilyenkor az oldószert csak a tömény extrakt oldatokból regeneráljuk, a híg extrakt oldatokat a következő ciklus eluálásának első szakaszában használjuk fel. A különböző hőfokokon szedett közbülső extraktokat sok esetben a következő ciklus nyersanyagával összekeverve recirkuláltathatjuk és így a kiindulási anyagra számított hozamot növelhetjük. Ásványolajpáriatok extraktjait külön-külön vagy együttesen vegyipari célokra, pl. bitumen fluxálására, gumi-, bőr- és műanyagipari célokra lágyítószerként, vagy kábelszigetelőanyagként alkal„ mázhatjuk, továbbá aromás, szubsztituált aromás és gyantaszerű termiékek kiinduló anyagául használhatjuk fel. Egyes esetekben, pl. amikor a szétválasztandó elegy viszkozitása kicsi, vagy a B alkatrészeket nem kívánjuk teljesen tiszta állapotban kinyerni, hanem csak dúsítani akarjuk, az oldószer felhasználása az előzőkben leírt folyamat egyéb jellemző vonásainak megtartása mellett részben vagy egészben elhagyható. így pl. ha a kiinduló anyagnak kicsiny a viszkozitása, akkor hígításra nem használunk a oldószert. Más esetben, ha a kiinduló anyagnak kicsiny a viszkozitása és az extrakt anyagoknak csak bizonyos dúsítására törekszünk, az a oldószer teljesen mellőzhető. A ciklusos kromatográfiás művelet kivitelezésére alkalmas készülék a mellékelt ábrán látható. 1. Kiviteli példa. 35 viszkozitási indexű nehéz motorolaj párlatból 22 cm:í -t az ábrán látható berendezés 1 tartályába töltünk. A 2 szelepen át iners nyomógázt (pl. nitrogént) vezetünk be, amellyel az oldatot a 3 kromatográfiás oszlopon nyomatjuk át. Az olajat előzetesen 20 cm3 aromásmentes köinnyűbenzinben (a) oldottuk. A 20 mm átmérőjű, fémből készült oszlop 100 g, a fenti benzinnel nedvesített 0,07 mm-nél kisebb szemcsenagyságú, szűk pórusú szi.likagélt tartalmaz és teljes hosszában fűtésre és hűtésre alkalmas 4 köpennyel van ellátva. Az oldatot az iners gázzal olyan sebességgel nyomatjuk át az oszlopon, hogy a térsiebesség ne haladja meg
