143506. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta4 telítetlen szterinek előállítására

143.506 kulasúlyú alifás alkohollal kezeljük. Felhasználhatóak litium helyett más alkáli- vagy alkáliföldfémek is. A reakciót általában —35° és —80° között végezzük. Példa: 0,37 g A '^-androsztadien-SjlT-dion éteres oldatát becsepegtetjük 2,5 ml cseppfolyósíottt ammóniába, melyben 0,05 g lítiumot oldottunk. Fél órás keverés után 0,4 ml metanol és 0,4 ml éter elegyét adjuk a reakciós elegyhez és tovább keverünk 40 percig —60°-on. Az ammonia elpárologtatása után a redukciós terméket a szokásos módon, oldószeres extrakcióval nyerjük ki, majd az így kapott nyers terméket kromatografáljuk. A benzol-petroléter (4:3) elegyben oldott anyagot II/III aktivitású Brockmann-féle AteOs-on (9g) kromatografáljuk. A kromatogramm kifejlesztését a következő oldószerekkel végezzük: benzol -— petroléter (4 : 3) 24 ml benzol -- petroléter (3 :1) 24 ml benzol 36 ml benzol -- éter (1 : 1) 24 ml éter 48 ml Az éteres eluátumok maradéka tiszta tesztoszteron, o. p.: 153—154°; keverék o. p. autentikus anyaggal 153—155°. Papírkromatográfiai vizsgálat (propilénglikol — toluol) alapján is azonos autentikus tesztcszteronnal. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szterinek előállítására, melyek „A"gyűrűje az alábbi általános képletnek felel meg R> /í\/\ R, (I) (ahol Rí R, = O, vagy Rí = OH és R-2 = H) azzal jellemezve, hogy szterineket, melyeknek ,,A"gyűrűje az alábbi általános képletnek felel meg Rí R2 (II) (ahol Rí R, =; O, vagy Rí = OH és Ra

= H) alkáli- vagy alkáliföldfémekkel cseppfolyós ammonia jelenlétében reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a 17-es helyen keton, vagy hidroxil helyettesítőt tartalmazó androsztánvázas vegyületeket használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy /li,4-androsztadién-3,17-diont reagáltatunk cseppfolyós ammóniában lítiummal, majd alacsony molekulasúlyú alkohollal, pl. metanollal kezeljük — 35° és —80° között dietiléteres közegben. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója •2987. Terv Nyomda, 1956. Felelős vezető: Bolgár Imre