143494. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapszaicin előállítására

Megjelent 1957. március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.494. SZÁM 12. p. 11—17. OSZTÁLY — GO—378. ALAPSZÁM Eljárás kapszaicin előállítására Gombkötő Géza és Gál István vegyészmérnökök, budapesti lakosok. Bejelentés napja: 1954 szeptember 1. Találmányunk tárgya: eljárás kapszaicinnek paprikaféleségekből való kinyerésére, ill. előállítására. A kapszaicin ismert anyag, amely egyrészt mesterségesen, másrészt növényi részekből való extrakcióval volt előállítható. Az eddig ismert eljárások részletes leírását meg lehet találni F. Hippenmeier „Zur Gehaltbestimmung von capsaicinhaltigen Arzneidrogen und Arzneidrogenpräparaten" c. doktori disszertációjában (Zürich, 1949), valamint Späth és Darling cikkében (B. 63, 737, 1930). Az ismertetett eljárások egytől egyig rendkívül bonyolultak és csak egészen kis kitermeléssel hajthatók végre. A kapszaicin irodalmi adatokból ismert szintézise pl. 5 lépésből áll, melyek között redukció, halogénezés, dehalogénezés és kondenzációk szerepelnek. Alapanyagul izobutilcinkjodidot és monoetiladipinkloridot használnak. Az extraháláis módszerek szerint a kapszaicin kivonását pl. acetonnal, vagy alkohollal végzik, ezt követően az oldószert eltávolítják, majd a zsírszerű kísérőanyagok hidrolízise és oldószeres kivonása következik. Ezután a kapszaicint a festékanyagok nagyrészétől többszöri oldószeres kirázással szabadítják meg, végezetül pedig ismételten, sok esetben 6— 7-szeri átkristályosítással tisztítják. Mindkét módszer rendkívül költséges és a szintetikus előállítás még az említett bonyolult extrahálási eljárással sem versenyképes. Ismeretes volt továbbá paprikaféleségeknek petroléteres extrakciója, de ezen. extraktumból oleoresint készítettek és tiszta kapszaicin előállítása ilyen módon nem történt. Találmányunk célja az,ismert eljárások nehézségeinek és bonyolultságának kiküszöbölésével kapszaicinnek a kívánt tisztaságban való kinyerésére egy olyan eljárás kidolgozása, amely a lehető legkisebb idő- és anyagfelhasználással teszi lehetővé a kapszaicin gazdaságos előállítását. A találmányunk szerinti új eljárás azzal van jellemezve, hogy a kiindulási anyag kapszaicintartalmát az oldódó kísérőanyagokkal együtt legalább egy szerves oldószer, célszerűen a kapszaicint viszonylag gyengén oldó oldószer oldatába visszük és abból a kapszaicint közvetlenül kikristályosítjuk. Kiindulási alapanyagként bármilyen paprikát, célszerűen azonban erős paprikát használunk. Ámbár extrahálhatjuk magát a paprikát, vagy* őrleményét is, megfelelő kitermelés elérése céljából célszerű erős paprika erezetéből kiindulni. Kiindulhatunk ezenkívül egyéb paprikaőrlési hulladékból, különösen, ha az erezetet is tartalmaz, vagy egyéb, a paprikából származó kapszaicintartalmú, vagy abban dúsított növényi részből, vagy extraktból, pl. oleoresinből. Oldószerként célszerűen alacsony forráspontú alifás szénhidrogéneket tartalmazó, vagy abból álló oldószert, különösen pedig olyan oldószert alkalmazhatunk, amely a kapszaicint viszonylag gyengén oldja. Nem várt módon ugyanis úgy találtuk, hogy a kapszaicint gyengén oldó oldószerből a kapszaicin az extrahálás során elkerülhetetlenül oldatba ment kísérőanyagok, pl. festékanyagok és olaj mellől közvetlenül nagy tisztaságban kikristályosítható. Oldószerként így elsősorban petrolétert, vagy benzint (könnyűbenzint) használhatunk. Lehet azonban az extrahálást más oldószerekkel, sőt a kapszaicint aránylag jól oldószerekkel is végezni, mint amilyen pl. az aceton, éter, valamilyen alkohol, klórozott szénhidrogén, stb. és ezt követően bépárlás utáni újbóli oldás, vagy oldószerelegyítés és az eredeti oldószer lehajtása révén az extraktumot a kapszaicin gyengén oldó oldószerbe vinni. A találmányt részletesebben az alábbi példák kapcsán ismertetjük, amelyekre azonban nem korlátozzuk magunkat. 1. Példa. 3000 g szárított és aprított erős paprikaerezetet 20 literes Soxhlet-rendszerű extrahálóberendezésbe helyezünk és 15 liter 40 C° és 60 C° között forró petroléterrel 16 órán keresztül extraháljuk. Az extrahálást célszerűen meleg Soxhlet-rendszerrel végezzük, ügyelve arra, hogy az anyaggal mindig meleg petroléter érintkezzék. Hideg rendszerű Soxhlet-berendezés is használható, de ebben az esetben az extrahálás időtartama megnő. Az extrahálás időtartama függ a paprikaféleségektől. Az extrahálást általában akkor célszerű abbahagyni, mikor a petroléterbcl az oldószeres edényben már