143388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metil-2-ciklopentándion-1,3 előállítására

143.388 3 5. példa. A metil-3-ciklopentáhtrionl-,2,4-ből azonnali felhasználásra lúgos glikol-hidrazon oldatot készítünk, amihez a következő anyagokból indulunk ki: trion-nionohidrát 9 rész ipari etilénglikol 35 térf. 98%-os hidrazinhidrát 3,7 rész káliumhidroxid 3.5 rész rész A oldat Továbbá visszafolyatva forrásig hevítjük a következő oldatot: káliumhidroxid ipari etilénglikol 3,5 rész 70 térf. rész B oldat Az A oldatot a B oldatba folyatjuk és a vízgőzt keletkezess arányában önműködő vízelkülönítővel kondenzáljuk. A reakció befejezése után a glikolt vákuumban lepároljuk. A porszerű halványbarna maradékot. 50 rész vízben felfogjuk és a kapott oldatot sósavval pH 2 értékre savanyítjuk. A metilr 2-ciklopentándion-l,3 azonnal kicsapódik. Ezután szűrünk, majd, vákuumban szárítunk. 4,5 rész terméket nyerünk, mely 214°-on olvad és amelyet forrásban levő vízbőr egyszerű átkristályosítással tisztíthatunk. Seaba.da.lmi igénypontok.: í. Eljárás metii-2-ciklopentándion-l,S előállítására, amikor is kiindulási anyagként a metil-3-ciklopentántrion-1,2,4 vegyületet használjuk, azzal jellemezve, hogy a triont R-NH-NH2

vegyülettel hozzuk össze — mely képletben R jelentése H, -CONB> vagy -C3NH, —, és hogy a reakcióterméket maróalkáliban oldva hevítés útján olyan oldószerben bontjuk fel, amelynek forráspontja legalább 170°. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy egy szemikarbazid-sót a metil-3-ciklopentántrion-l,2,4 vegyülettel hidegen öszszehozunk, a képződött szemikarbazont elkülönítjük és ezt maróalkáliban oldva glikolban hevítjük, éspedig előnyösen a reakciókeverék forráspontján. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a metil-3-ciklopentántrion-1,2,4-bői azonnali felhasználásra lúgos glikol-monohidrazon oldatot készítünk és ezt olyan maróalkáliglikol oldatba öntjük, amelyet forrásig hevítünk. A kiadásért feiel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2298. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre