143269. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztasági fokú cholesterin előállítására
2 143.269 szabadalomban leírt, úr\. 3A-alkoholos átkristályosítási módszerrel 23,3 g tiszta cholesterint nyer-20 tünk, melynek Op-ja 146,9—-149,9 C° O) — = D —25° (alkoholban). A termék vízzel ugyancsak he-hezen mosható. 3. példa. Szárított marha-gerincvelőből félfolyamatos acetones extrakcióval nyert Cholesterin 5 g-ját 15 ml absz. etanolban forrón oldjuk és forrón szűrjük, majd 5 g hidrogén-ciklusban lévő Amberlite IR—120 típusú kation-cserélő műgyantával forraljuk. Az elegyet forrón szűrjük és a gyantát 2 ml forró alkohollal mossuk. A szürletből hűtés közben kivált cholesterint leszívatjuk és 20 ml 80%-os alkohollal és 50 ml vízzel mossuk. A terméket 60 C°-on, vákuumban szárítjuk. Termelés 20 1,9 g hófehér, 147,9—148,9 C° op-ú anyag. («) — D —29,3° (alkoholban). A termék vízzel kitűnően mosható. 4. példa. 40 g nyers gerincvelőből diklóretános extrakcióval nyert nyers cholesterint 300 ml etanol és 4 ml 40%-os NaOH elegyével 15 percig forraljuk, majd a forralást 40 g kloridciklusban lévő Amberlite IR 4B típusú anioncserélő gyantával 1 órán át keverés közben folytatjuk. Az oldatot forrón szűrjük és a gyantát 50 ml forró alkohollal mossuk. A hűtés közben kivált tiszta cholesterint leszívatjuk és 50 ml 80%-os etanollal és 50 ml vízzel mossuk, 60 C°-on szárítjuk. Kiter-20 melés: 21.67 g. Op.: 149—151 C° («) — = —31,1° D (alkoholban). 5. példa. 40 g nyers Cholesterin, 300 ml etanol, 40 g porrá oltott mész, 5 nil víz elegyét 30 percig forraljuk, forrón leszívatjuk és 50 ml forró alkohollal mossuk. Á szürletet 10 ml 50%-os H2S0 4 -val pH l-re savanyítjuk, felforraljuk és forrón újra szűrjük. A lehűlés után kivált tiszta cholesterint az előbbi példában leírt módon izoláljuk. Kitermelés: 21,7 g. 20 Op.: 148,9—150 C° ('<*) — = —29,2° (alkoholban). D Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás gyógyszerkönyvi tisztaságú Cholesterin előállítására acetonos vagy diklóretános kivonatolással nyert nyers cholesterinből savas vagy lúgos hidrolízis útján, melyre jellemző, hogy savas hidrolízis esetén a hidrolízist hidrogénciklusban lévő erősen savanyú kationcserélő műgyantával végezzük, lúgos hidrolízis esetén pedig a hidrolizátumot só-ciklusban levő gyengén bázisos anioncserélő műgyantával semlegesítjük. 2. Az 1. alatti eljárás változata lúgos hidrolízissel, melyre jellemző, hogy a lúgos hidrolízist gyenge bázissal, előnyösen porrá oltott mésszel végezzük és az oldat közömbösítésére, esetleg megsavanyítására kénsavat használunk. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1193. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre.
