143264. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-metil-alfa-naftoszelenazol előállítására
o Megjelent: 1956. augusztus hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.264. SZÁM 12. q. 14—31. OSZTÁLY — Oi-22. ALAPSZÁM „Eljárás a 2-metil-«-naftoszelenazol előállítására" A Magyar Állam, mint a bejelentő: Optikai és Finommechanikai Központi Kutató Laboratórium, Fotokémiai és fototechnikai osztálya, Vác, jogutóda. Feltalálók: Berty Imre oki. vegyészmérnök és Barsi Ágnes oki. vegyész, budapesti lakosok. A bejelentés napja: 1953. március 13. A találmány szerinti szintézis l-brom-2-naftilamin hidrokloridból indul ki, amelyet 2-amino-lszelencianidon keresztül 2-amino-a-naf toszelenazollá alakítunk. Ez utóbbi terméket alkalikus kezeléssel 2-aminoszelenonaf tolla bontjuk s ennek cinksójából acetil'kloriddal vagy ecetsavashidriddel állítjuk elő a 2-metil-a-naf toszelenazolt. A találmány szerinti eljárást részletesen az alábbiakban ismertetjük: 70 gr l-brom-2-naftilamin hidrokloridot 140 ml alkoholban szuszpendálunk és hozzáadjuk 36 gr KSeCN 100 ml vízzel készült oldatát. Összeöntéskor az elegy megvörösödik. Egy napi állás után az elegyet szárazra pároljuk, majd hideg vízzel átmossuk és szűrjük. A maradékot alkohollal főzzük, csontszénnel derítjük és bepároljuk. Az így kapott 40 gr barna kristályos anyagot acetonnal eldörzsöljük és szűrjük. A visszamaradó szürke kristályos anyag a nyers 2-amino-a-naftoszelenazol (28 gr). Ennek az anyagnak a képlete: Az olvadáspont 267—270 C°. -Se C—NH2 N Ezután 28 gr 2-amino-a-naftoszelenazolt 108 gr NaOH 50%-os vizes oldatával forraljuk. Főzés közben ammonia távozik, és egy órai forralás után kristályos kiválás indul meg. Az elegyet 200 ml vízzel hígítjuk, majd hűtés mellett 21 gr kristályos cinkszulfátból, 200 ml vízből és 210 ml jégecetből készült oldatba csurgatjuk. A cinksó világos sárga csapadék alakjában válik ki. Szűrjük, majd vízzel, alkohollal és éterrel mossuk. Eredmény: 16,9 gr 2-aminoszelenonaftolcinksó. Képlete: Se—Zn—Se-NH2 HJNT A fenti 16,9 gr cinksót 54 ml absz. benzolban szuszpendáljuk, majd 25 ml acetilkloridot csepegtetünk hozzá. Egy napi állás után egy órán át főzzük visszafolyós hűtő alatt, majd ammóniával meglúgosítjuk. A benzolos fázist leválasztjuk, a vizes részt pedig 2-3-szor kiéterezzük. Az egyesített benzolos és éteres kivonatokat káliumkarbonáton megszárítjuk és bepároljuk. 11,7 olajos anyagot kapunk. Ezt vízzel eldörzsölve a 2-metil-a-naftoszelenazol Se C—CH, N kristályosan válik ki. Szabadalmi igénypont. Eljárás 2-metil-cc -naftoszelenazol előállítására, azzal jellemezve, hogy l-bróm-2-naftilamin-hidrokloridot alkáliszeléncianiddal 2-amino-naftol-lszeléncianidon keresztül 2-amino-a-naftoszelenazollá alakítunk, ezt erősen alkalikus közegben való főzéssel aminoszelenonaftollá bontjuk le, jellemezve továbbá azzal, hogy az amino-szelenonaftol oldatából 2-amino-szelenonaftol-cinksót választunk ki, tisztítjuk, majd acetilkloriddal vagy ecetsavhidriddel 2-metil-tt-naftoszelenazollá alakítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgató]. 1693. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre
