143243. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénhidrogénpárlatok kéntelenítésére

2 143.243 polaritású oldószerekkel regeneráljuk és hoszszabb üzemeltetés után az erőteljesebb regenerálást nagyobb polaritású deszorbenssel, célszerűen etil-, illetve metílalkohollal végezzük, melyet benzollal, illetve pentánnal vagy könnyűbenzinnel történő mosással távolítunk el az adszorbens felületéről. A mellékelt rajzok 1. ábrája a találmány szerinti eljárás kivitelére szolgáló berendezést vázlatosan szemlélteti. A 2. és 3. ábrák a frakciók törésmutatói segítségével szerkesztett diagrammokat és az egyes termékfrakciók kéntartalmát szemléltetik. A találmány szerinti eljárást a mellékelt rajz 1. ábrája kapcsán ismertetjük. A 3, 4, 5, illetve 12, 13-, 14 adszorbens-oszlop csoportok mindegyike három sorba kapcsolt oszrlopból áll. Az oszlopok fölött nyomás alatt álló anyagot, pl. gázolaj- vagy benzinpárlatot tartalmazó 1, benzolt tartalmazó 2 és 10, pentánnal vagy könnyűbenzinnel töltött 9 és a nyersanyagot tartalmazó 11 tartály foglal helyet. A 3, 4, 5, illetve 12, 13, 14 adszorbensoszlopok alatt 19, 20, 6, 7, 8, 21, 22, 15, 16, 17 tartányok és 23, 24 tornyok és 25 oszlop foglal helyet, melyeknek rendeltetéséről alább lesz szó. A 3, 4, 5, illetve 12, 13, 14 adszorbens-oszlopokat finomszemcséjű szilikagéllel töltjük meg, melyet használat előtt hat órán keresztül 180 C°-on szárítottunk. A szilikagél ugyanis nedvességet szív magába és adszorpciós kapacitása nedvességtartalmának növekedésével tetemesen csökken. Az első adszorbeálás alkalmával az oszlopot a 9 tartályból jövő pentánnal vagy könnyűbenzinnel nedvesítjük, majd az 1 tartányból nyomás alatt nyersanyagot (pl. gázolaj- vagy benzinpárlatot) adagolunk a 3 oszlop tetejére. Az anyag beszivárgása után a 2 tartányból benzolt engedünk az oszlop tetejére. A 3 oszlopon keresztülhaladó folyadékot a 3 oszloppal sorbakapcsolt, a 4 és 5 oszlopokon is keresztüláramoltatjuk, mivel a három sorbakapcsolt oszlop együttes hosszúsága szükséges a megfelelő kénmentesítés eléréséhez. Az oszlopok hőmérsékletét 20 és 70 C° között tartjuk. A környezeténél nagyobb hőmérsékletet a 18 fűtőköpenyek biztosítják. Az 5 és 14 oszlopok alján történik a termék-elvétel. A 6 tartányba kerül a teljesen kénmentes termék kevés pentánnal, illetve könnyűbenzinnel keverten, a 7 tartányba pedig a kéntartalmú aromás rész, a deszorbeáló benzol nagy részével. Az adszorbens regenerálása a következőképpen történik: Az oszlopok regenerálás közben nincsenek sorbakötve, hanem párhuzamosan kapcsoltak. Az adszorbens felületének lemosása pentánnal vagy könnyűbenzinnel történik. Ezt a 9 tartányból engedjük egyidejűleg a 3, 4 és 5 oszlopok tetejére. A benzoics pentán, illetve könnyűbenzin párla. tokát a 19, 20 és 8 tartányokban gyűjtjük. A 6 tartányban lévő anyagból a 23 toronyban foganatosított egyszerű desztillálással kénmentes, gázrolaj és pentán (illetve könnyűbenzin) állítható elő. Az utóbbi a 9 tartányba vezethető vissza. A 7 tartányban összegyűlt kéntartalmú, benzolos aromás termék szintén a 24 toronyban foganatosított, egyszerű desztillációval kéntartalmú, főként aromás vegyületeket tartalmazó, párlatra és benzolra választható szét. A 19, 20 és 8 tartányokból összegyűjtött, regeneráláshoz használtoldószerből nehéz a benne lévő benzolt desztillációval elválasztani, ezért célszerűbb a szilikagéles kromatográfia a 25 oszlopon. A 26 tartányban aromásmentes pentán, illetve könnyűbenzin, a 27 tartányban pedig a benzol gyűjthető össze. Ha az oszlop benzollal telítődött, akkor tiszta pentánnal vagy aromásmentes benzinnel mosható le. Az aromás kéntartalmú rész a 24 toronyból, a kénmentes termék a 23 toronyból távozik. Minthogy a regenerálás és a nyersanyag-, illetve benzolbeszivárgás együttes időtartama közel azonos az anyaglevételhez szükséges idővel, célszerű, ha két egységet működtetünk együtt. A két teljesén azonos egység mindegyike három, 3, 4, 5,'illetve 12, 13, 14 oszlopot tartalmaz. Ez utóbbi háromnak működését úgy irányítjuk, hogy amikor az „elvétel" az 5 oszlop alján befejeződött, akkor kezdjük meg az „elvételt" a 14 oszlop alján. Amíg a termékek összegyűjtése itt tart, addig a 3, 4 és 5 oszlopot regeneráljuk és felöntjük a feldolgozandó párlat következő mennyiségét. Amikor ez beszivárgott, felöntjük a deszorbeáláshoz szükséges benzolt. Amikor az „elvétel" az 5 oszlop alján megkezdődik, akkor a 14 oszlopnál befejeződik. A 12, 13 és 14 oszlopra a 9 tartányból regeneráló oldószert töltünk. A benzolos pentánt, illetve könnyűbenzint a 21, 22 és 17 tartányokban gyűjtjük össze.Ezután a 11 tartányból friss nyersanyagot töltünk a 12 oszlop tetejére, majd beszivárgás után a deszorbeáláshoz szükséges benzolt adagoljuk a 10 tartányból. A 12, 13 és 14 oszlopok sorbakapcsoltak. Amikor az „elvétel" az 5 oszlopnál befejeződik, akkor kezdjük a termékek összegyűjtését a 14 oszlopnál. 1. példa. 2 m hosszú, 27,5 mm átmérőjű szilikagél oszlopra (1200 ml szilikagél), 100 ml pentánnal történő nedvesítés után, 300 ml nagylengyeli „hoszszú" gázolaj párlatot töltöttünk. A gázolaj-nyersanyag adatai: Fajsúly 20 C°-on 0,847 Törésmutató nj? 1,4782 Kéntartalom 1,00% Forrási hőmérséklet (Engler 5—95%) 180—380 C° Az olaj beszivárgása után 800 ml benzolt önr töttünk az oszlop tetejére és a folyadékot 700— 750 Hg mm túlnyomású nitrogénnel áramoltattuk keresztül az adszorbensen. (A nyomás a készüléktől függően növelhető és ezzel a folyamat gyorsítható.) Az oszlop regenerálásához 800 ml aromásmentes könnyűbenzint és 100 ml pentánt használtunk. A frakciók törésmutatói segítségével szerkesztett 2. ábra szerinti A diagrammból látható, hogy első 100 ml termék főként a nedvesítéshez használt pentánt tartalmazta, kisrnennyiségű parafin-naftán vegyületen kívül. A törésmutató görbe alakja, illetve az egyes frakciók törésmutatói alapján a parafinnaftén frakció határát, azaz a kénmentes termék mennyiségének határát 250