143216. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izopropenil-acetát előállítására

0 Megjelent: 1956. augusztus hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.216. SZÁM 12. o. 19—22. OSZTÁLY — Ze—70. ALAPSZÁM Eljárás izopropenil-acetát előálSítására Bejelentő: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára, Budapest. Feltalálók: Dr. Zemplén Géza műegyetemi tanár, Dőry István vegyészmérnök, Dr. Zalay Endre vegyészmérnök (budapesti lakosok) és Börcsné Hokzhakker Erzsébet vegyészlaboráns (bicskei lakos). Bejelentés napja: 1955. február 26. Az izopropenil-acetát előállítása ketén hatására acetonból történhetik. A eddig ismeretes irodalmi adatok szerint a reakció lefolytatására tömény kénsav, szulfoecetsav, foszforoxidklorid katalizátor alkalmazható. A kénsav alkalmazása esetéti pl. a konverzió 40%-os; szulfoecetsavat alkalmazva pedig 75%-O'S konverziót Ígérnek az irodalmi adatok (H. J. Hagemeyer jr., D. C. Hull, Ind. Eng. Chem. 41, 2920.). • Az irodalomban ismertetett katalizátorokat végig próbálva azt tapasztaltuk, hogy szulfoecetsavval az igért konverzió az általunk használt kísérleti berendezéssel nem érhető el. Ugyanakkor azonban aromás szulfonsavakkal és különöen szulfoszalicilsawal a reakció magas konverzióval, kitűnő termeléssel játszódik le. Az aromás szulfonsavak és különösképpen a szulfoszalicilsav az irodalomból ismeretes katalizátorokkal szemben különleges előnyöket nyújtanak: jó konverzió mellett a mellékreakciók kevésbé játszódnak le s ezért a rekonvertálható anyagok figyelembevételével igen jó kihasználást- érünk el. A reakció lefolytatására célszerűnek találtuk azt az egyébként irodalomból ismert eljárást, miszerint a ketént és a katalizátort tartalmazó acetont egymással ellenáramban reagáltatjuk. A módszer így folyamatosan végezhető. A reakciót legcélszerűbb 50° felett, de lehetőleg 55— 60°-on lefolytatni. Az eljárás bemutatására szolgáljanak az alábbi példák, anélkül, hogy az eljárás gyakorlatbavétele kizárólag a felsorolt példákra korlátozódnék. 1. példa. 200 ml acetonban 5,2 g szulfoszalicilsavat oldunk fel és az oldatot 56°-on tartott, 6 elméleti tányérszámú rektifikáló-oszlop felső részén csöpögtetjük be 2 óra alatt. Ugyanez idő alatt az oszlop alsó részén 63 g ketént áramoltatunk be egyenletes áramban. Az oszlop alatt elhelyezett szedőben összegyűlő terméket ismert módon frakcionálással izopropenil-acetátra dolgozzuk fel és a felesleges acetont és nem. reagált ketént is visszanyerjük. 105 g izopropenil-acetátot kapunk; fp: 94—98° C. A konverzió 70%-os; a

kihasználás az átalakult keténre számítva 90% felett van. 2. példa. 200 ml acetonban 1,6 g vízmentes p-toluolszulfonsavat oldunk fel és az 1. példában ismertetett módon 63 g ketánnel reagáltatjuk. A reakció-elegy feldolgozása útján 30%-os konverzióval és 90%-nál jobb kitermeléssel nyerjük az izopropenil-acetátot; 45 g; fp 300 mm: 35—40° C. A fenti példában toluolszulfonsav helyett ß-naftalinszulfonsavat is használhatunk; a termelési eredmények megegyeznek a toluolszulfonsavval elért eredményekkel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás izopropenil-acetát előállítására, azzal jellemezve, hogy ketént és acetont aromás szulfonsav jelenlétében reagáltatunk. 2. Az 1. igénypontban igényelt eljárás, azzal a feltétellel, hogy a reakció lefolytatását 50—80° Oon végezzük folyamatos vagy szakaszos módszerrel. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1688. Terv Nyomda, 1956. Felelős vezető: Bolgár Imre