143148. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyantalakk előállítására alkil- vagy arilszilikonok és dimetil-olkarbamid-származékoknak kokondenzációjával
Megjelent: 1956. június hó 1-en ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.148. S7ÁM 39. c. OSZTÁLY — PO-172. ALAPSZÁM Eljárás gyantalakk előállítására alkil- vagy arilszilikonok és dimetilolkarbamid-szármasékoknak kondenzációjával A magyar állam, mint a feltalálók, L>r. Proszt János. Lipovetz Iván és Nagy József budapesti lakosok jogutódja. Bejelentés napja: 1952. szeptember 10. Ismeretes, hogy azok a szerves sziiiciumvegyületek, melyek szükséges számú, hidrolízisre, ill. kondenzációra képes gyököt is tartalmaznak, akár kondenzáció előtt közvetlenül, akár teljes, vagy részlege« hidrolízisüket követő, részleges kondenzációjuk után karbamid-formaldehid típusú gyantákkal kombinálhatok olyan arányban, hogy a szilikonrész a gyanta súlyának 50%-át nem haladhatja meg. Ezen eljárás gyakorlati kivitelezésénél a szilikonrész a gyanta súlyának 10%-át alig haladja meg, mert nagyobb szilikontartalom esetén a komponensek különválnak és tiszt?, üledékmentes oldat nem áll elő. A találmány szerinti eljárás során olyan kombinációsgyantalakkot állítunk elő. melyben a szilikontartalom a kész gyanta súlyának 50%-ánál nagyobbrészt tesz ki. Az ilyen összetételű gvantalakií ugyanis lényegesen nagyobb hőállósággai rendelkezik s ezáltal a termék szélesebb körben alkalmazható. A nagyobb szilikontartalmú gyantalakk előállítását a találmány értelmében az teszi lehetővé, hogy a 5 a szilikonrész hidrolízise és prekondenzádóia valamely szerves vagy szervetlen savkatalizátor segítségével történik. b' a prekondenzált szilikonrész toluolba vagy egyéb alkalmas oldószerbe való átoldással és vákuurodeszíillációval dolgozzuk fel, továbbá, hogy c) a dimetilolkarbamidos kombinációt és belső lágyító bevitelét vákuumos főzéssel hajtjuk végre, miközben a kondenzációnál felszabaduló vizet azeotóposan kidesztilláljuk a rendszerből olyan hőfokon. hogy a gyanta kondenzáció csak a ..B“ állapotot érje el. A gyakorlati megoldásoknál a szilikonrész és a dimetilolkarbamidrész súlyaránya 10 : 1.25 = 8 és 10 :2.5 = 4 közé esik. vagyis a szilikontartalom 80% körül van. de ezek a számok nem jelentik a kombinációs lehetőségek legszélső határait. Az itt közlendő eljárás szerint előállított gyantalakk zömmel lágy szilikongyantábó! áll. melyet dimetilolkarbamidos kombinációval keményítünk, majd a kész gyantát egy belső lágyító és egy külső lágyító segítségével állítjuk be. A gyantához adagolható szikkativ a gyanta beégési idejének csökkentésére szolgaihat. A találmányunk tárgyát képező gyanlalakkok tulajdonságai egyrészt a szilikon, a dimenlolkarbamid és a lágyítószerek arányával változtathatok, másrészt eljárásunk további lehetőségeket nyújt a gyantalakk tulajdonságainak módosítására a szilikonrészen belül a szilíciumra vitt alkilgyök minőségének megválasztása, ill. variációja révén, továbbá a szilícium alkilezési fokának, vagyis az R/Si arány megfelelő beállításával. Az R/Si arány 1.1—1,5 között bármely értéket felvehet, legcélszerübben azonban 1.2—1,4 közé állítjuk be, vagyis a szilánkeverék például 60—80% trietiletoxiszilánból és 40—20% dietildietoxiszilánból áll. A találmány szerinti eljárást az alábbi példa szemlélteti: Etilszilikon-dimetilolkarbamid gyantalakk * ESDK 200' előállítása. 1000 g szilánkeveréket (fajsúly 0.910. R/Si = = 1,3—1.4) 2000 ml 96%-os alkoholban oldunk, majd 210 ml vizet és 11 ml cc. HCI-t adva hozzá, az elegye! 4 óra hosszat visszafolyó hűtő alatt vízfürdőn főzzük. A hidrolízis után 2000 ml toluolt teszünk az elegybe és rázótölcsérbe helyezve 3000 ml vízzel kirázzuk, amikor is a képződött gyanta a toluolba megy át. az alkohol pedig a vizes fázisba kerül. Az alkohol desztillációval visszanyerhető. A toluolos oldatot azután 20—25 mm-es vákuumban 40—50 C°-on lehajtjuk, amíg mézgaszerű maradékot nem kapunk és ezután 400 ml butilalkoholban melegen oldjuk. A toluolba való átrázást és a vákuumban való desztillációt azért hajtjuk végre, hogy a szilánok funkcionalitása részben megmaradjon és beköthessen a dimetilolkarbamid részhez. A kombinációhoz felhasznált dimetilolkarbamidos komponens előállítási módja a találmány lényegét nem érinti, csupán példaképpen szolgál: Háromtubusos lombikba, amely keverővei. csepegtető tölcsérrel és visszafolyó hűtővel van ellátva, 723 g 30%-os 7.5—8 pH-jú formaldehidet teszünk, majd 140 ml vizet öntve hozzá 240 g karbamidot oldunk fel benne. Ekkor az elegyhez 660 g butilalkoholt adva 94 C°-on 1 óra hosszat keverjük, majd 20 g 10%-os oxálsav oldat beadagolása
