143105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás B12-vitaminkivonatok előállítására
ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.105. SZÁM 30. h. 1—8. OSZTÁLY — Go—417. ALAPSZÁM Eljárás it|i-yilainÉn kivonalok eltíáiiííására A .Magyar Aliam, mint a Gyógyszeripari Kutató Intézet. Budapest jogutóda. Feltalálók: dr. Molnár István és Mertha Gusztávné Megjelent: 1956. junius hó 1-én _______ Bejelentés napja: Nyers vizes B.._. vitamin-kivonatok tisztítására előnyösen alkalmazhatunk olyan szerves oldószerekéi. amelyek a vitamint magas megoszlási hányadossal kivonatolják, míg a szennyezések főtömege visszamarad a vizes oldatban. Ilyen oldószernek bizonyult: a benzilalkohol, melyet a R -vitamin kristályos formában való előállítása során különböző munkafázisokban, tehát szennyezettebb. vagy már magas tisztaságú kobalimin oldatok tisztítására egyaránt előnyösen alkalmazhatunk. A B,„ vitamin továbbtisztítása céljából a benzilalkoholos kivonatokat először rendesen vízzel kivonatolják és a vizes oldatokat tisztítják különböző, rendesen adszorpciós módszerekkel. A vizes fázisba való visszavitele a vegyületnek rendesen olymódon történik, hogy a benzilalkoholos oldathoz klórozott szerves oldószereket (tetraklórmetám. kloroformot, triklóretilént1 elegyítenek s ezzel a vitaminnak a szerves oldószerfázisban való oldékonyságát nagymértékben csökkentik és megoszlási hányadosa ezáltal a vizes fázis i i ányá ba m egn öv e ksz i k. Különböző tisztasági fokú B,._,-vitamin tisztítására folytatott vizsgálataink során azt talaltuk. hogy a klórozott oldószerekkel készített benzilalkoholos kivonatok — különösen szennyezettebb termékek esetében — emulzióképzésre hajlamosak s a vitaminnak vizes fázisba való visszaszorítása ezáltal igen nagy nehézségbe ütközik. Ugyancsak emulzióképzésre hajlamosak a benzilalkoholnak benzollal vagy etiléterrel képezett elegyei, utóbbiak nagyipari alkalmazását — egyébként viszonylag kedvezőbb viselkedése ellenére — igen nagy gőztenziója, peroxidképződésre való hajlama, igen alacsony lobbanáspontja és magas ára teszi kedvezőtlenné. A találmány szerinti eljárássá! e hátrányt kiküszöbölhetjük. A találmány értelmében B,, vitamin benzilalkoholos tisztítása során a benzilalkoholos kivonathoz vízzel nem elegyedő oldószerként alifás és aromás szénhidrogénkeveréket használunk. Aromás szénhidrogénekként a benzol és homológjait, alifás szénhidrogénekként egységes termékeket pl. pentánt. !u xánt de előnyösen szénhidrogének keveréket, pl. petrolétert, benzint. Ugróin! slb. használhatjuk. 1955. február 28. Ezen oldószerek külön-külón alkalmazva a célnak nem felelnek meg. mert az alifás szénhidrogének benzilaikohollal nem elegyednek korlátlanul, az aromás szénhidrogénekből (pl. benzol> viszont viszonylag nagy mennyiség, a benzilalkohol térfogatúnak többszöröse szükséges ahhoz, hogy7 a B,.. vitamint visszaszorítsuk benzilalkoholos oldatából vizes fázisba. Az aromás és alifás szénhidrogéneket előnyösen olyan arányban elegyítjük, hogy az elegy az aromás szénhidrogénből közelítőleg csak annyit tartalmazzon. amennyi a homogén szerves oldószerfázis képzésére éppen elegendő. Kísérleteink azt bizonyították. hogy' az igen káros emulzióképződés jelensége nem következik be, ha a benzilalkoholos oldószerelegyek viszonylag sok alifás szénhidrogént tartalmaznak. ugyanekkor a vitamin kivonatolására is kisebb vízmennyiség szükséges. A találmány értelmében tehát olyan hígítószerkeveréket használunk, melyben az alifás szénhidrogének mennyisége legalább 50 térf. százalék. Hígííószerként igen előnyösen 200 C alatt forró benzin és benzol keverékét használhatjuk. Találmányunk kivitelezését az alábbi példával ismertetjük. Példa. A 142.643 sz. szabadalmunk 3-ik példájában leírt módon 50 1 strepíomicin fei mentiéből derítőföldes adszorpció útján 800 ml B,, vitamin-koncentrátot készítünk, melyet tömény nátronlúggal 9.5 pH-ra meglú gosí tünk. majd az oldatban 160 g ammónszulfátot oldunk fel és az oldatban lévő vitamint rázótölcsérben 1x100 és 2x50 ml benzilaikohollal kimerítően kivonatoljuk. A kapott, benzilalkoholos kivonathoz ezután 200 ml olyan oldószert elegyítünk, amelyet 2 rész gyógyszerkönyvi minőségű benzinből és 1 rész benzolból készítettünk, majd az így nyert oldószerelegyet választótölcsérben 1x50 és 2x25 ml vízzel öszszerázva kivonatoljuk. A 100 ml vizes oldat az eredeti 800 ml kivonatnak gyakorlatilag összes vitamintartalmát 4—5-ször tisztább formában tártál-
