143034. lajstromszámú szabadalom • Fényképészeti műanyagezüsthaloid emulziók polivinilpirrolidon védőkolloiddal
2 143.034 1. példa: 120 g mowilith 70-et 1000 ml metilalkoholban keverés közben oldunk egy háromfúratú, keverővel és visszacsepegő hűtővel ellátott gömblombikban. Oldódás után 10 ml tömény kénsavat csepegtetünk be keverés közben, majd 10— 30 g p-dimetilaminobenzaldehidet adagolunk be 100 ml metilalkoholban oldva. Az elegyet keverés közben 6—8 óra hosszat 70 C*-on reagáltatjuk, majd erős keverés közben 1900 ml 6%-os szódaoldatba csurgatjuk és az oldatot egy ideig állni hagyjuk. A polivinil-p-dimetilaminolbenzal ekkor plasztikus massza alakjában kicsapódik. A kivált polimert dekantálva vízzel szódamentesre mossuk és felaprózva levegőn,szárítjuk. A megszáradt polimer híg savakban oldható. Az acetálozás foka 7—25 mol % között legyen, melyet az alkalmazott aldehidmennyiséggel szabályozhatunk. 2. példa: 12 g 40—60,000 molsúlyú polivinílalkoholt 200 ml. deszt. vízben oldunk, majd 6 ml formamidot és végül erős keverés közben 5 ml tömény kénsavat adunk hozzá. Az oldatot keverés közben forraljuk mindaddig, míg zavarosodás nem következik be. A forralást ezután még egy darabig folytatjuk. Az elpárolgó vizet, ha szükséges, pótoljuk. Az oldatot ezután lehűtjük. A lehűlés folyamán a polivinilalkohol és a formamid kondenzációs terméke plasztikus gél formájában válik ki. A gélről a vizet dekantáljuk, majd deszt. vízzel • többször dekantálva mossuk. Ezután a gélt meleg vízben oldjuk, s az oldat térfogatát kb. 150 ml-re állítjuk be. Ezt az oldatot alkalmazzuk emulziófőzéshez. 3. példa: 2,5 polivinilpirrolidont 80 ml desztillált vízben feloldunk, majd az oldathoz 2 ml jégecetet adunk. Az oldatot 70 C-ra melegítjük s 2—4 perc alatt erős keverés közben az A és B törzsoldatokat csepegtetjük be. A) 30 %-os AgNOs 25 ml, B) Halogén törzsoldat 25 ml. A halogén törzsoldat összetétele: KBr 220 g, NaCl 10 g, KJ 5 g, deszt. vízzel egy literre kiegészítve. A becsepegte tés után az elegyet 15—70 percig keverjük, majd 120 ml 70 C°-os polivinilacetál törzsoldatot adunk, melynek összetételé a követ.kező: 120 g polivinil-p-dimetilaminobenzal (7 moh % helyettesítéssel) az 1. példa szerint, 400 ml m/1 kénsav, 240 ml. deszt. vízzel 1 l-re kiegészítve. Az elegyet további 30—60 percig 70 C-on keverés közben melegítjük, majd lehűtjük, s az emulziót 3—4-szeres mennyiségű acetonban kicsapjuk és egy éjen át állni hagyjuk. Ezután a csapadékot kinyomkodjuk, felaprózzuk és egy órán át lassú, folyó vízzel mossuk, majd annyi desztillált vizet adunk hozzá, hogy a térfogat 180—200 ml legyen, majd 60 C°-on keverve újból diszpergáljuk az emulziót. 5—10 ml etilalkqhol hozzáadása kedvezően segíti elő ezt a folyamaott. A keverést és melegítést 10—60 percig folytatjuk. A kiadásért felel: a Kőzg; Ezután 3 ml invadin-oldatot és 5 ml szintetikus cserzőanyag oldatot adunk, melynek összetétele az irodalomból (2,481,676 és 2,367,511 sz. amerikai szabadalmi leírások) ismeretes. Egy ilyen szintetikus cserzőanyag általunk kis mértékben módosított receptura ja a következő: A. oldat: 25,8 ml 35%-os formalin-oldat, 12 g karbamid 19,2 ml deszt. vízben oldva, 0,6 ml tömény ammóniával lúgosítva, B. oldat: 50 ml 12%-os poMvinilalkoholt A és B oldatot összeöntjük és a pH-t tömény ammóniával kb. 8-ra állítjuk be. Az elegyet 30 percig 70 C°-on melegítjük. Melegítés után a pH-t, ha savas irányban tolódott volna el, tömény ammóniával 7 és 8 közé állítjuk be. Az oldat így hosszú ideig' eltartható. Az emulziót ezután baritált papírra öntjük. Normál karakterű, zöldes tónusú, fátyolmentes fotópapírt nyerünk, mely másolás és nagyítás céljaira egyaránt alkalmas. 4. példa: Hasonlóan járunk el, mint a 3. példa esetében, de az ezüsthaloidok kicsapása után 150 ml. 2. példa szerint készült polivinilalkohol-formamid-acetál oldatot adunk hozzá és a melegítést és keverést 60 percig folytatjuk. Ezután 20 ml 10%-os gallussavat adunk hozzá és az emulziót. egy éjen át állni hagyjuk, mialatt begélesedik. A gélt felaprózzuk és két órán át folyó vízzel mossuk, majd 60 C"-on felolvasztjuk és keverés közben e hőfokon tartjuk 10—40 percig. Ezután 3 mi invadin-oldatot, 5—10 ml előbbi cserző-oldatot és 5 ml 10%-os gallussav-oldatot adunk, majd az emulziót baritált papírra öntjük. Jóminőségű, fátyolmentes, lágy gradációjú papírt kapunk, mely másolás és nagyítás céljaira egyaránt alkalmas. Szabadalmi igénypontok: 1. Fényképészeti műanyag-egüsthaloid emulzió, melyre jellemző, hogy védő kolloidként polivinilpirrolidont tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti műanyag-ezüsthaloid emulzió, melyre jellemző, hogy védőkolloidként polivinilpirrolidont, kötőanyagként pedig poMvinilalkoholt tartalmaz. 3. Az 1. igénypont szerinti fényképészeti emulzió, melyre jellemző, hogy kötőanyagként potívtnil-p-dimetilaminobenzalt tartalmaz. 4. Az 1. igénypont • szerinti fényképészeti emui-' zió, melyre jellemző, hogy kötőanyagként polivinilalkohol-formamid acetált tartalmaz, 5. Eljárás a 4. igénypont szerinti fényképészeti emulzió kötőanyagának előállítására, amelyre jellemző, hogy poMvinilalkoholt és formamidot vizes — célszerűen vizes kénsavas — közegben kondenzálunk, és a kapott acetál-oldatot gaUussav hozzáadásával gélesítjüfc. :i és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 411. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre.