142970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémalkoholátokkal vagy ezek jelenlétében végbemenő reakciók foganatosítására

Megjelent: 1956. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.970. SZÁM 12, g. OSZTÁLY - Ri—97. ALAPSZÁM Eljárás fémalkoholátokkal vagy ezek jelenlétében végbemenő reakciók foganatosítására Bejelentő: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár R. T., Budapest. A bejelentő által megnevezett feltalálók: dr. Thiele Kurt, Mayer Géza, Steíkó Béla, dr. Knob Pálné, Szabó László kutatóvegyészek, budapesti lakosok. A bejelentés napja: 1953. június 26. A fémalkoholátok széleskörű alkalmazása a izerves vegyiparban általánosan ismeretes. Különösen jelentős szerepük van az alkalifémalkoholátoknak. kondenzációs és szufasztitucios folyamatokban. Ismeretes az is, hogy e "reakciók során elérhető hozadékok a gyakorlatban annál nagyobbak, minél tökéletesebb a reakció folyamatából a víz, ül. a víz- és fémalkoholát egymásra hatásakor keletkező fémhidroxid nyomainak a kiküszöbölése. A reakció sima lefolyása, valamint a kitermelés szempontjából tehát alapvetően fontos e reakcióíoiyamatokban a teljes vízmentesség, ill. fémhidroxid-mentesség elérése, és a reakció során való fenntartása. Ismeretes az irodalomból is, hogy pl, barbitursav, ill. helyettesített barbitursavak előállításánál jól kitermelés csak a felhasznált anyagok teljes vízmentessége esetén biztosítható. (R. E. Kirk—D. F. Othmer: Encyclopedia of Chem. Techn. 2. Vol. 300. 1948; J. Schwytzer: Fabr. pharm, u. chem.techn. Präparate, Berlin, 1931. 102.) Megemlítjük, hogy fémalkoholátok készítésénél, pl. 10 kg 99,5%-os ipari absz. alkohollal 50 g vizet viszünk be a kémiai folyamatba, melyből a. fémalkoholáttal, pl. nátriumalkoholáttal való érintkezéskor 111 g nátriumhidroxid keletkezik. Ez a viszonylag kevés fémhidroxid azonban elegendő ahhoz, hogy a reakció lefolyását kedvezőtlen irányban befolyásolja, meilékreakciókat tegyen lehetővé, minek következtében a kívánt végtermékben a nyeredék tetemesen csökken. A víz, illetőleg fémhidroxid nyomainak teljes kiküszöbölése, különösen ipari. méretekben, nagy nehézséget okoz.és különleges, költséges berendezéseket és bonyolult eljárásokat igényel. A találmány ezeket a nehézségeket meglepően egyszerű, könnyen foganatosítható módon küszöböli ki. A találmány lényege a férnalkoholátokkal vagy ezek jelenlétében végbemenő reakciók kivitele kapcsán olyan adalék-anyagok alkalmazásában van, melyek a reakciófolyamatokbn jelenlevő és azokban a reakciók során lehasadó víz hatására keletkező fémhidroxiddal spontán reagálva utóbbit a rendszerből tökéletesen és folyamatosan kiküszöbölik. Kísérleti megfigyeléseink szerint ilyen anyagok jelenlétében fémhidroxid a rendszerben nem mutatható ki, mert a fémhidroxidok keletkezésükkor azonnal elszappanosítják az adalékanyagot. Ilyen anyagok az alifás karbonsavak észterei, célszerűen a hangyasav észterei, különösen előnyösen a hangyasavas etilészter. Ezek az észterek, elsősorban az etilíormiát, fémhidroxidok hatására hangyasavsó kiválása közben spontán reakcióban alkoholt keletkeztetnek, és így megfelelő mennyiségben való jelenlétük esetén nemcsak a kiindulási anyagokkal bevitt hanem a reakció során lehasadó víz hatására keletkező fémhidroxidot is keletkezése pillanatában kiküszöbölik, a fémhidroxiddal ' egyenértékű mennyiségben keletkező absz, alkohollal pedig a rendszer előnyös alkoholkoncentrációját állandóan fenntartják és így a reakciónak a kívánt irányban való lefolyását biztosítva a nyeredéket fokozzák, amint ezt kísérleti eredményeink tanúsítják. Előnyösen alkalmazhatók a találmány szerinti adalékanyagok fémalkoholáíoknak fémhidroxídból történő előállításánál is a fémhidroxid utolsó részletének tökéletes kiküszöbölésére, A találmány szerin.ti adalékanyagokat vagy egyszerre visszük be a rendszerbe, vagy a reakció lefolyásának mértékében adagolva, mindig olyan mennyiségben, mely elegendő a rendszerbe bevitt vagy abban keletkező fémhidroxid kiküszöbölésére. A reakció során keletkező hangyasavó az absz. szerves oldószeres közegben nem oldódván, kicsapódik és amennyiben a reakció lefolyását gátolná vagy zavarná, a rendszerből időközönként szűréssel eltávolítható. Kísérleti tapasztalataink alapján azonban a kicsapódó só a reakció sima lefolyását általában nem zavarja. Az alábbiakban megfigyeléseink alátámasztá-