142932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliészterek előállítására
2 142.932 A vizes közeg előnyösen víz, azonban tartalmazhat egy vagy több egyéb anyagot is, így pl. ned- ' vesítő szert, amelyet oktilkrezolnak etilénoxiddal való kondenzálása útján állíthatunk elő. A vizes közeg mennyisége előnyösen elég kell hogy legyen olyan tereftálsavelegy előállítására, amely a szokásos keverő berendezésekben keverhető. A vizes közeg mennyisége ezenfelül elégséges arra, hogy az alkalmazott magasabb hőmérsékleten oldatban tartsa "az eljárás főtermékét. A tereftaláltot a vizes közeghez mint olyant és/ vagy úgy is adhatjuk, hogy a terei tálsav egy részét oly anyaggal hozzuk reakcióba, amely azt oldhatóvá teszi. Különösen használatos tereftalátok az alkalifémtereftalátok, pl. nátrium- és káliumtereftalát, ammóniumtereftalátok és amintereftalátok, melyek pl. piridinből és N:N~dimetilanilinból állíthatók elő. Olyan anyagokként, amelyek a reakcióelegyben tereftalátokat eredményeznek, megemlítjük még valamely alkálifém hidroxidját, vagy lúgos kémhatású sóját, mint nátriumhidroxidot, káliumhidroxidot, nátriumkarbonátot, ammóniát, ammóniumsókat és aminokat. Kívánt esetben kever tereftalátot, vagy egynél több tereftalátot is használhatunk. A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja szerint a tereftálsavat annyi vízzel hozzuk össze, hogy keverhető keverékhez jussunk, majd hozzáadjuk a vízoldható tereftalátot, vagy az elegyben alakítjuk ki teref talátképző anyagnak, pl. szerves vagy szervetlen bázisnak hozzáadása útján. Ezután a reakcióelegyet a szükséges magasabb hőmérsékletre hevítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk, mialatt az etilénoxidáramot vezetjük be. Az etilénoxid bevezetését előnyösen akkor szakítjuk meg, amikor az eredetileg jelenlévő tereftálsav egy része még szilárd anyag formájában az elegyben van. Ez minimumra csökkenti annak a veszélyét, hogy nemkívánatos melléktermékek keletkezzenek, melyek nagyobb pH mellett könynyebben képződnek. A gázbevezetést és a kavarást ekkor leállítjuk és az esetleges üledéktől megszűrjük, majd a forró folyadékot lehűtjük, vagy lehűlni engedjük. Lehűlés közben a folyadékból fehér kristályos szilárd anyag válik ki, amely teljesen vagy lényegében bisz-(beta-oxietil)-teref talátból áll. A kristályos szilárd anyagot összegyűjtjük és valamely szokásos módszerrel .megtisztítjuk. Az anyagot közönségesen forró vízből történő kristályosítással tisztítjuk meg, amik oris igen tiszta kristályokat • kapunk. A kristályosításhoz használt vízhez kevés lúgot, vagy lúgos reakciójú sót, mint nátriumkarbonátot adhatunk avégből, hogy eltávolítsuk a nem teljesen eszterifikált anyagokat, pl. beta-oxietil-hidrogéntereftalátot, amely mint szennyezés lehet jelen. Egy más változat szerint a termék kimosásához használhatunk vizes lúg- vagy lúgos kémhatású sóoldatot. A kristályos anyag eltávolítása után visszamaradó folyadékból a termék további mennyiségei különíthetők el és/vagy e folyadékok úgy hasznosíthatók, hogy ezeket a további műveletekhez szükséges víz közeg készítésére használjuk részben vagy egészben fel, kívánt töményítés után. A kiadásért felel: a Közgazdasá| 119. Terv Nyomda, 1956. — A megfelelő magasabb hőmérséklet rendszerint 60—120 C° között van, mivel e tartományban a kívánt észterben a legjobb kitermelések érhetők el. A hőmérséklet előnyösen 95—100 C°. A találmány szerinti eljárást közönséges, vagy nagyobb nyomáson valósíthatjuk meg. Ha magasabb nyomáson dolgozunk, az étilénoxidot folyékony alakban használhatjuk. A magasabb nyomás célszerűen 3,55—7,1 kg/cm2 között van. A nyomás a vízgőz, az etilénoxidgőz és valamely közömbös gáz, mint nitrogén parciális nyomásából tevődik össze. A közömbös gázt az oxigénnek az etilénoxid bevezetés előtt való eltávolítására alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárás a 139 946. sz. szabadalom szerinti eljárás javítása, amely jelentékenyen fokozza az eljárás kereskedelmi értékét. A beta-oxietil-tereftalátot polietiléntereftalát készítésére használhatjuk, amely szintetikus lineáris poliészter a szintetikus szálak és filmek gyártása szempontjából nagyjelentőségű. Szabadalmi igénypontok: 1. A 139 946. sz. szabadalom igénypontjai sze^ rinti eljárás javítása bisz-(beta-oxietil)-tereftálát előállítására tereftálsavnak és etilénoxidnak vizes közegben tereftalát jelenlétében való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a víz és a tereftálsav mólaránya a reakció kezdetén nem több, mint 10:1, előnyösen 8:1. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vizes közeghez nedvesítőszert, mint oktilkrezol és etilénoxid kondenzációjából származó terméket adunk. 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy teref talátként alkalif émteref talátot használunk, melyet nátrium- vagy káliumhidroxidnak a reakcióelegybe vitele útján alakítunk ki. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a teref tálsavba vizes közegben tereftalát jelenlétében etilénoxidot vezetünk be és az etilénoxid bevezetését akkor szakítjuk meg, amikor a teref tálsav egy része szilárd alakban a reakcióelegyben még visszamarad. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 60—120 C°-on, előnyösen 95—100 C°-on foganatosítjuk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nagyobb, előnyösen 3,55—7,1 kg/cm2 nyomást alkalmazunk. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oly mennyiségű vizet alkalmazunk, amely éppen elégséges ahhoz, hogy a tereftálsawal a szokásos keverő berendezésekkel keverhető keveréket adjon. 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy annyi vizes közeget alkalmazunk, amely elégséges a reakcióhőmérsékleten keletkezett bisz-(betaoxie til)-tereftalát oldatban tartásához. ;i és Jogi Könyvkiadó igazgatója Felelős vezető: Eoígár Imre
