142887. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-9-fenil-tetrahidro-1-piridinden-bitartarát előállítására

o Megjelent: 1956. január hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.887. SZÁM 12. p. 1-5. OSZTÁLY - Ci—134. ALAPSZÁM Eljárás 2-metil-9-fenil>tetrahidro-l-piridínden-bitartarát előállítására Bejelentő cég: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára Budapesten. Feltaláló: Guézoghy Lajos Bejelentés napja: 1954. szeptember 18. Ismeretes, hogy a 2-metil-9-fenil-tetrahidro-l-piridinden-bitartarát kitűnő hatású új antihisztamin. Magyarországon forgalomban van „Pernovin" néven. A különböző eljárások a vegyületet úgy képezték, hogy a 2-metil-9-fenil-tetrahidro-l-pridinden bázist feloldották valamilyen apoláros oldószerben, pl. benzolban, míg a molekula másik komponensét, a borkősavat pedig valamilyen poláros oldószerben, pl. alkoholban és a két oldatot összekeverték. Igen hosszú idő, 100—200 óra alatt* esetleg hűtve kikristályosodott a piridindenbitartarát. A kitermelés az elméletileg elérhetőnek egyharmada. Ez a helyzet a legkülönbözőbb oldószerpárok esetén. Azt találtuk, hogy ha a piridinden-bi tartarát képzését úgy végezzük el, hogy enyhe forrásban tartjuk a reakcióelegyet, 1—3 óra alatt csaknem kvantitatíve kiválik a pridindenbitartarát. Alacsony forráspontú oldószerek esetén az anyag egyáltalán nem károsodik a reflux hőmérsékletén. A talált módszer jelentősége abban áll, 'hogy semmilyen v

más módon nem érhető el az általa adott magas kitermelés és standard minőség. Példa: 25 g = piridindén-bázist oldunk 500 g = toluolban, valamint 16 g = borkősavat 360 g =acetonban és a két oldatot összeöntjük, majd 3 óra hosszat forraljuk. Lehűtés után nuccsoljuk a kivált anyagot. Kitermelés 35—40 g. pernovinbiéartarát. Op: 162°. Szabadalmi igénypont: Eljárás 2-metil-9-fenil-tetrahidro-l-piridindén-bitartarát előállítására apoláros oldószerben oldott 2-metil-9-fenil-tetrahidro-l-piridindén-bázisból és acetonban vagy alkoholban oldott borkősavból, azzal jellemezve, hogy a két oldatot forralás közben — célszerűen visszafolyatás mellett — reagáltatjuk egymással. ' A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója 2338. Terv Nyomda, 1955. — Felelő» vezető: Bolgár Imre