142863. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-fenil-2-dihalogénacetamino-1,3-propándiol és fenilgyökben helyettesített származékainak előállítására
142.863 kristályosítjuk. A kapott termék ebben az esetben is á racem klóramfenikol. 4. 3,2 g DL-treo-l/p-nitrofenil/2-amino-l,3-dioxipropánt 70 kcm száraz dioxánban oldunk, majd a szobahőmérsékletre lehűtött oldathoz 2 g 1,1, 3,3--tetraklór-2-keto-vajsav-etilésztert teszünk. A kapott oldatot 5 órán át keverjük szobahőmérsékleten, majd éjszakán át állni hagyjuk. A kivált csapadékot lenuccsoljuk, dioxánnal kimossuk. Ilyen módon 1,25 g teljesen tiszta DLr-treo-l/p-nitrofenil/2-amino-l,3-dioxipropán-klórhidrátot kapunk vissza. Ennek anyalúgját vákuumban szárazra pároljuk, majd 50 kcm ecetéterben felvesszük, 3X30 kcm jéghideg n. sósavval, majd 3X20 kcm vízzel kimossuk, magnéziumszulfáton szárítjuk és bepároljuk. 3 g sűrű kristály-kását kapunk, melyet ecetéterrel elkeverve lenuccsolunk. Ilyen módon jó termeléssel kapjuk a racem klóramfenikolt, amely egyszeri, vízből való átkristályosítás után 150—151°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: l. Eljárás a —CH—CH—CH,OH (I) OH NH—CO—CHX, általános képletű dihalogénacetamino-vegyületek előállítására, azzal jellemezve (a fenti képletben R: hidrogént, vagy nitro-, vagy halogén-, vagy amino-csoportot, X pedig halogént jelent), hogy a R X_/ -CH—CH—CH.,OH (II) I I OH NH, általános képletű aminoalkoholokat (mely képletben R jelentése ugyanaz, mint az [I]-ben) X2 CH. CO — CY, COOZ (III) általános képletnek megfelelő (mely képletben X és Y halogént, ill. halogént és hidrogént, Z pedig alkil-csoportot jelent) halogénezett keto-észterekkel reagáltatunk. 2." Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű vegyületként CH3 — CO—CY,—COOZ * (ahol Y és Z jelentése ugyanaz, mint fent) képletű vegyületeket használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyületként CHX.2 — CO — CH, COOZ (ahol X és Z jelentése, ugyanaz, mint az 1. igénypontban) általános képletű vegyületeket használunk. 4. Az 1, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű vegyületként CHX, — CO CH, COOZ (ahol X, Y és Z jelentése ugyanaz, mint az 1. (igénypontban) általános képletű vegyületeket használunk. 5. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy halogénezett keto-eszterként az l,l-diklór-2-keto-vajsav-észtereit használjuk. 6. Az 1. és 4. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy halogénezett keto-észterként az 1,1, 3,3-tetraklór-2-keto-vajsav-észtereit használjuk.. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat Igazgatója. 2164. Terv Nyomda, 1955. —Felelős vezető: Bolgár Imre
