142732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetraetilortoszilikát előállítására
o Megjelent: 1955. szeptember 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.732. SZÁM. 12. o (26—27). OSZTÁLY. — PO-118. ALAPSZÁM. Eljárás tetraetilortoszilikát előállítására A magyar állam, mint a feltalálók: Dr. Proszt János műegyetemi tanár, Lipovetz Iván műegy. tanársegéd és Nagy József műegy. demonstrátor, budapesti lakosok jogutóda. A bejelentés napja: 1952. június 4. A tetraetilortoszilikát előállításához — mint ismeretes — abszolút (100%-os) alkohol szükséges. :amely jelentékenyen megdrágítja az eljárást. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy a poliszilészterek gyártásának melléktermékként keletkező HCl—el telített abszolút alkohol jól felhasználható a fenti eljáráshoz. Ez a HCl-el telített abszolút alkohol az alábbi folyamat során keletkezik: 100 kg SiCU-hez 125 kg (156 1) 96 százalékos, de 94 százalékra hígított alkoholt adagolunk kb. 1 óra alatt, majd az elegyet még 15—20 percen át keverjük. Vízcirkulációval a reaktor hőmérsékletét kb. 18—20 C° körül tartjuk. Lényeges, hogy a belső hőmérséklet ne emelkedjék 25 C° fölé. Az így gyártott terméket légköri desztillációnak vetjük alá, és az alkoholfelesleget 100 C°-ig ledesztilláljuk. Az előbbi mennyiségekből kiindulva, 85 kg szilészterpolimérből 63 1 HCJl-el telített vízmentes . alkoholt nyerünk. Ez utábbi a tetraetilortoszilikát gyártásához közvetlenül felhasználható. Az eljárás előnye még, hogy nem igényel különleges berendezést és a gyártás menete is igen egyszerű. A találmány szerinti eljárást az alábbi példa szemlélteti: 100 kg SiCU-hez 156—160 1 HCl-el telített abszolút alkoholt adagolunk egy óra alatt keverés közben. Utána azonnal kíméletesen disztillálunk, 100 C°-ig lehajtva az alkoholfelesleget. A monomer előállításához szükséges absz. alkoholt a polimer előállítási desztillációnál nyerjük mindjárt HCl-el telítve: Míg az eddigi eljárások a HCl megkötésével, illetve kiűzésével oldják meg az ahidrációs reakciók sebességének csökkentését, addig ezen eljárásnál ezt azáltal érjük el, hogy a reaktor köpenyében nem áramolhatunk vizet, miáltal a rendszer igen erősen (—40 C°-ig is) lehűlés a HCl okozta ahidrációs reakciók sebessége annyira lecsökken, hogy a polimérképződés minimális. A HCl-el telített alkohol használatánál a HC l-nek alkoholbanvalóoldódásakor felszabaduló oldódási hő is elmarad, úgy, hogy ez sem gátolja a rendszer kívánatos lehűlését. Eljárásunk szerint tehát a tetraetilortoszilikát a poliésztergyártás melléktermékeként állítható elő az ott nyert HCl-el telített absz. alkohol felhasználása révén a poliészterrel azonos költséggel. Mennyisége a fent közölt adagolással a poliészterek mennyiségének felét teszi ki, azonban, ha a polimérgyártáshoz szükséges vízmennyiséget 96 százalékos (hígítatlan) alkohollal— ez utóbbi adagjának növeléésvel — visszük be, még tovább fokozható. így pl. ha a poliésztergyártásnál fent megadott 125 kg (156 1) 96 százalékos alkohol hígítása helyett a 96 százalékos alkohol mennyiségének kb. 195 kg-ra való növelésével visszük be a szükséges vízmennyiséget, akkor 140—160 liter sósavas abszolút alkoholt kapunk vissza, miáltal a polimer : monomer aránya 1 :1 lesz költségtöbblet nélkül. ' Fenti eljárással 100 kg SiCU-ből kiindulva 100-^ 105 kg tetraetilortoszilikát nyerhető, ami 83—85 százalékos kitermelésnek felel meg. A desztilláció folyamán 17—20 1 HCl-el telített absz. alkoholt nyerünk vissza. Szabadalmi igénypont: Eljárás tetraetilortoszilikát előállítására, melyre jellemző, hogy a gyártási folyamathoz szükséges sósavval telített abszolút alkoholként a szilészterpoli-' merek gyártásánál melléktermékként jelentkező sósavval telített abszolút alkoholt alkalmazzuk. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója .1228 Terv Nyomda, 1955 Felelős vezető: Bolgár Imre
