142691. lajstromszámú szabadalom • Eljárás feniletilciánecetsav-etilészter előállítására
2 142.691. tói felemelkedik a fent megadott adagolás mellett SO—40 C°-ra. Másnap reggel az elegyet egy óra hosszat 60 Cg-on kevertetjük. Száraz fenolftalein papírra kivett csepp a papírt nem színezi meg, A reakcióelegyét 50 cm3 desztilláltvízzel elegyítjük, amelyet 20 cm3 10%-os sósav oldattal vizes oldatban is fenolftaleinre semlegesítünk. Az elválasztott olajat konyhasó oldattal kimossuk. Az emulziós részeket benzollal átrázzuk és a benzolos oldatot, az olaj főtömegéhez adva, forró vízfürdőben vákuumban oldószermentesítünk. Az oldószermentesített olajat vákuumban frakcionáljuk, ily módon 2 mm-es vákuumban 123—124 C°-on forró 1,056 fs. feniletilciáneceteszter főpárlatot kapunk, amelynek súlya 117 g. A nyert termék sem benzilciánidot, sem változatlan fenilciánecetesztert, sem etilbenzilciánidot nem tartalmaz. 2. Az 1. példában leírt adagolás azzal a különbséggel, hogy a 100 g toluol helyett 200 g benzolt használunk. Az adagolás és a reakcó lefolytatása teljesen az 1. példában megadott módon folyik le, azzal a különbséggel, hogy az alkoholmentesítés forró vízfürdőből történik. Tekintettel arra, hogy a benzol-alkohol binér elegy kedvezőtlenebb alkohol lehajtás szempontjából, mint a toluol-alkohol elegy, az oldószer lehajtást lehető teljessé tesszük. A visszamaradó nátriumsót 100 cm3 benzolban való. Celszuszpendálás után lenuccsoljuk és kifedjük benzollal. A benzolos nedves jól leszivatott terméket a készülékbe visszavesszük és 150 cm3 alkoholban való feloldás .után (abs. alkohol) az 1. példában megadott módon megetilezzük. A feldolgozás a fenti példa szerint folytatandó le és a vákuUmfrakcionálás 119 g 1,056 fs. 2 mm-es vákuumban 123— 125 C°-on forró, kifogástalan minőségű feniletilciáneceteszter főpárlatot eredményez. Szabadalmi igénypontok: Eljárás feniletilciánecetsav-etileszter előállítására, azzal jellemezve, hogy benzilciánidot iners szerves oldószeres közegben fémnátrium jelenlétében dietilkarbonáttal hozunk reakcióba, majd a fenilciáneceteszter kristályos nátriumsóját, célszerűen a képződött alkohol ledesztíllálása után, elkülönítjük és a kapott nátriumsó t alkoholos közegben hálogénetillel, célszerűen brómetillel, magába véve ismert módon hozzuk reakcióba. A kiadásért felél a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 889. Terv Nyomda, 1955. —» Felelős vezető: Bolgár Imre.
