142690. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-acetilamino-benzolszulfoguanidin előállítására

a Megjelent: 1955. augusztus 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.690. SZÁM. .12. q. 1-13. OSZTÁLY. — Cl—115. ALAPSZÁM. Eljárás p-acelilaminobenzolszulfognanidin előállítására A magyar állam, mint a feltaláló, dr. Zalay Endre vegyészmérnök, budapesti lakos jogutóda. Bejelentés napja: 1954. március 11. » A p-acetilaminobenzolszulfoguanidin a gyógyszeriparban fontos közbenső termék, mert elszappanosítással, illetve kondenzációval fontos gyógyszerek előállításának kiinduló anyaga. A p-acetilaminobenzolszulfoguanidin gazdaságos előállítása történhet úgy, hogy a p-acetilaminobenzolszulfocianamid ammonium sóját melegítjük, amikor is 160° körüli hősérsékleten exotherm reakció indul meg; a hőfok 180°-ra is emelkedhet és belső átrendeződéssel p-acetilaminobenzolszulfoguanidinhez jutunk. A reakció lejátszódása az ammóniumsó disszociációjával, ammonia lehasadással és a cián csoportra való addiciójával magyarázható. Ezt a reakciót vizsgálva, meglepően azt találtam, hogy äz ammonia gáz addiciója a cián csoportra a p-acetilaminobenzolszulfocianamid ammónium, sójának a disszociációs hőfoka alatti hőmérsékleten is bekövetkezhet. Valójában azt ta-. pasztaltam, hogy könnyen disszociálódó ammoniumsók és ammonia gáz jelenlétében a p-acetilaminobejizolszulfocianamid ammonium sója már 120—-130° -on átalakul nyomás nélkül is és csaknem quantitativ kitermeléssel p-acetilaminobenzolszulfoguanidint kapunk. Ezt a tényt az eddigi irodalom és a szabadalmak nem ismerték. • A fenti eljárás előnyei: Alacsonyabb átalakulási hőmérséklet miatt olcsóbb készülék és. kevesebb fűtőanyag szükséges. A kátrányosodási lehetőség ezen az alacsonyabb hőfokon úgyszólván teljesen ki van zárva és a nyert termék további reakciókhoz átkristályosítás nélkül is, használható minőségben nyerhető. Az ammóniagáz feleslege, mely a. disszociálódó ammoniumsóból keletkezik, biztosítja a teljes átalakulást. Példák: 1. 20 sr. 91.2%-os technikai p-acetilaminobenzolszulfocianamid ammonium sója 4 sr. ammoniumkarbonát techn. 120—130°C belső hőfokra melegítve, keverés mellett átlátszó ömledék keletkezik. A reakció 1—iy2 óra alatt lejátszódik. 30 tf. r. vizet adva hozzá és visszafólyóval ellátott készülékben forralva, szűrve, szárítva, kitermelés 17 sr. p-acetilaminobenzolszulfoguanidin, op.: 263—264°, 93.3% kitermelés. 2. 20 sr. 91.2%-os technikai p-acetilaminobenzolsi-ulfocianamid ammonium só 3 sr. ammoniumkarbonát technikai 1 sr. ammoniumszulfát elegyével az 1. példa szerint eljárva, 17.4 sr. p-acetilaminobenzolszulfoguanidin (op.: 263—264°) nyerhető, kitermelés 95.5%. A reakciót ammoniagáz bevezetésével is kombinálhatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás p-acetilaminobenzolszulfoguänidin elő^ állítására, azzal jellemezve, hogy p-acetilaminobenzolszulfocianamid ammonium sóját könnyen disszociálódó ammonium só, esetleg egyéb só jelenlétében ammoniagáz bevezetéssel, vagy anélkül 130° körül reagáltatjuk. 3. Az 1. alatt jelzett eljárás azzal jellemezve, hogy könnyen disszociálódó ammoniumsónak ammoniumkarbonátot használunk. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 889. Terv Nyomda, 1955. — Felelős vezető': Bolgár Imre.