142689. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sósav klórmentesítésére
O Megjelent: 1955. augusztus 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.689. SZÁM. 12. i. 2-10. OSZTÁLY. - Cl—114. ALAPSZÁM. Eljárás sósav klórmentesítésére A magyar állam, mint a feltaláló, dr. Gegő Mihály budapesti lakos jogutóda. A bejelentés napja: 1954. február 3. A szintetikus úton gyártott sósav esetében gyakran előfordul, hogy a termék a szokványosnál nagyobb mennyiségű szabad klórt tartalmaz. Minthogy, a szokványosnál nagyobb klórtartalmú sósav a kereskedelemben nem jól értékesíthető és a szabad klór a sósav számos felhasználási területén zavaró hatású, eddig már számos eljárást dolgoztak ki a sósav klórmentesítésére. így a 292.307 sz. angol szabadalmi leírás szerint a sósav klórmentesítésére naftalint alkalmaznak. A klóros tömény sósavoldathoz • felesleges mennyiségben adott naftalin a sósavval való huzamos és erős összerázás hatására megklórozódik. Ez a reakció annyira teljessé tehető, hogy a kapott termék valóban nem tartalmaz már számottevő mennyiségű klórt. A módszernek vannak azonban olyan gyakorlati hátrányai, amelyek sok esetben kizárják az alkalmazását. Külön ilyen célú felszerelés hiányában például nem oldható meg a ballonokban tartott klórtartalmú sósav megfelelően erőteljes keverése. Nehézséget okoz a felesleges naftalin kiszűrése is, minthogy az eljárás szerint a naftalinfelesleget és a klórnaftalinokat is szűréssel kell a klórmentesítétt sósavból eltávolítani. A monoklórnaftalin emellett — folyékony halmazállapotú lévén — szűréssel el nem távolítható. A 409.552 sz. német szabadalmi leírás szerint finomelosztású rézport használnak a klórmentesítésre. Ezzel az eljárással azonban — legalább is a szabad klórtartalomnak megfelelő mennyiségben — rézionok kerülnek a sósavba, ami kizárja á termék számos célra való alkalmazását vagy analitikai minőségű sósav ilymódo'n való előállítását. Ajánlották még a • sósav nátriumtioszulfáttal vagy elemi kénnel való klófmentesítését is. Az előbbi módon azonban szulfáttal, az utóbbi esetben pedig kénklorürrel szennyeződik a sósav, ami szintén kizárja analitikai tisztaságú termék előállítását. Biztató eredménnyel jártak azok a kísérleteink, amelyek során metiloránzs-oldat adagolásával igyekeztünk a szabad klórt eltávolítani a sósavból. Ennek a móds2ernek a naftalinos eljárással szemben az lett volna az előnye, hogy a metiloránzs esetében nincsen szükség feleslegben levő menynyiség alkalmazására és az adagoláskor a metiloránzs színváltozása egyben jelezné is a szabad klór felhasználásának végpontját. Üzemi szempontból azonban a metiloránzs esetében is nehézséget okozott a metiloránzs és a sósav alapos összekeverésének szükségessége. így az adott üzemi körülmények között ezt az eljárást is el kellett ejteni. Tekintettel arra, hogy a sósav klórmentesítése elsősorban az analitikai és gyógyszerkönyvi minisőségű sósav előállításának céljaira szükséges, a feladat megoldására kizárólag olyan eljárások jöhetnek tekintetbe, amelyek során semmilyen zavaró szennyezés nem kerül a sósavba és amely nem teszi ezután szükségessé az egész sósavtömeg megszűrését. A találmány szerinti eljárás kielégíti mindezeket a követelményeket, lehetőséget nyújt teljesen klórmentes, analitikai minőségű sósav igen egyszerű módon való előállítására. A találmány szerinti eljárás abban áll, hogy a megtisztítandó sósavon keresztül tiszta — célszerűen sósavval mosott — acetiléngázt buborékoltatunk. Az acetilén már néhány percig tartó átvezetés esetén teljes mértékben leköti a sósavban jelenlévő szabad klórt. Emellett az acetilén a klórral tetraklóretánná telítődik, ez utóbbi, ha az itt szóbajöhető minimális mennyiségben benne is marad a termékben, teljesen indifferens szennyezést képez és a termék minőségét nem befolyásolja. A találmány szerinti eljárással klórmentesített sósav klórmentességét a metiloráhzs-próbávál ellenőrizhetjük. A vizsgálandó sósav 2 ml-jét 8 ml vízzel elegyítjük és ehhez 1 csepp 0,005%-os metiloránzs-oldatot adunk; Ennek a metiloránzs-menynyiségnek a mintát pirosra kell színeznie, ha • a sósav megfelel annak a minőségi előírásnak, amely szerint legfeljebb 0,0002% szabad klórt tartalmazhat. A 0,005% metiloránzs-oldat egy cseppje (0.03 ml) ugyanis kb. 0,000002 g metiloránzst tartalmaz, vagyis 100 g sósavra számítva kb. 0,0001 g metiloránzst adtunk a vizsgálandó sósavhoz. Ez a mennyiség pedig az adott körülmények között legfeljebb 0,00005 g klórt tűr el elszíntelenedés nélkül. így az e próbát kielégítő sósav négyszeres biztonsággal is kielégíti a fentemlített minőségi követelményt. A találmány szerinti eljárással klórmentesített sósav e próba során nemcsak nem színteleníti el a metiloránzs-cseppet, hanem a próba színe pontosan ugyanolyan marad, mint a vegytiszta kénsavas vizet tartalmazó vakpróbáé. Ez azt mutatja, hogy az acetilénnel- kezelt sósav a kezelés hatására abszolút klórmentessé válik. Szükségesnek látszott ellenőrizni azt is, hogy vajon az acetilén túladagolása nem járhat-e valamilyen káros következménnyel: Az acetilén a vízben ugyanis — mint ismeretes — 1 : 1000 arányban oldódik és feltehető^'hogy a termékben esetleg oldódó acetilénfelesleg ott. valamilyen zavaró hatást
