142687. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-fenil-2-amino-1, 3-propándiol és fenilgyökben helyettesített származékai szerkezeti izomérjeinek elválasztására

2 142.687 A tisztításnak alávetett bázis-elegyet a követ­kező módon kapjuk meg: 2.03 g 1-fenil-l-metoxi­-2-amino-3-propanólt 10 kcm 50%-os brómhidro­génnel (vizes) egy órán át" 100°-on melegítünk, majd vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot 50 kcm vízzel egy órán át vízfürdőn főzzük, majd a vizes oldatot 2X20 kcm éterrel kirázzuk, utána meglúgosítjuk 5 kcm 5n nátronlúggal, újból ki­rázzuk 3X30 kcm éterrel, majd 5X50 kcm ecet­éterrel, az ecetétert magnéziumszulfáton megszá­rítjuk, bepároljuk. Csaknem színtelen olajat ka­punk (á szétválasztási eljárás kiindulási anyagjai-­nak elkészítése egyébként le van írva a 142.225 sz,. magyar szabadalmi leírásban). Szabadalmi igénypontok: R 1. Eljárás az -CH '.­OH - CH -NH, ( V x / -CH '.­OH - CH -NH, - CH2 OH .(I) (ahol R: hidrogént vagy halogént vagy nitroT vagy amino- vagy acilamino-csoportot jelent) általános képletű vegyületek szerkezeti izomérj eit tartalmazó elegyek szétválasztására azzal jellemezve, hogy az el egyeket benzoesavas sókká' alakítjuk, -majd e sók elegyéből kristályosítással a szerkezeti izomérek sóit tiszta állapotban kiválasztjuk és azokból a sza­bad bázisokat szokásos módszerekkel felszabadít­juk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemez­ve, hogy a benzoesavas sók elegyét alkoholból való kristályosítással választjuk szét. ' . • 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelle­mezve, hogy a f / - CH — CH — CH2 ÖH R ORi NH2 (ahol R: hidrogént, vagy halogént vagy nitro- vagy amino-csoportot, Rí pedig alkilt jelént) általános képletű vegyületek hidrolízisével, céliszerűen sa­vas hidrolízisével kapható R /. \: CH — CH — CH3 OH OH NH2 . általános képletű vegyületek (ahol R: jelenése mint fent) szerkezeti izomérjeit tartalmazó elegyeket használjuk kiindulási anyagként. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás azzal jelle­mezve, hogy a r j \ CH — CH — CH2 OH OCH3 NH 2 képletű vegyületek savas, célszerűen vizes bróm­hidrogénes hidrolízisével kapott reakcióterméket használjuk kiindulási anyagként. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója Terv' Nyomda, 1955. Felelős vezető: Bolgár Imre

Next

/
Thumbnails
Contents