142668. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav tisztítására
o Megjelent: 1955. évi június hó 30-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.668 SZÁM. 12o, 11—18. OSZTÁLY. - JE-94 ALAPSZÁM Eljárás tereftálsav tisztítására Imperial Chemical Industries Limited cég, London. A bejelentés napja: 1954. július 17. Nagybritanniai elsőbbsége: 1953. július 17. A találmány eljárás teref tálsav tisztítására, ku- . Iönösen p-metil-benzoesavat tartalmazó tereftálsav tisztítására. • Ha tereftálsavat para-helyettesített aromás vegyületek, mint paraxilol oxidálásia útján állítunk elő, a nyers tereftálsav kis mennyiségű p-metilbenzoesavat tartalmaz. A tereftálsav tökéletes megtisztítása a múltban bizonyos nehézséget jelentett. Javasolták már a tereftálsav és a p-metil-benzoesav keverékének vízzel való keverését 100—200 C fokig terjedő hőmérsékleten, majd az anyag 200 C fok alá való hűtését és a, megtisztított tereftálsav elkülönítését. Azt találtuk, hogy. ez az eljárás lassú és nehézkes annyiban, hogy aránylag csekély mennyiségű tereftálsav tisztítása nagy víztérfogat felhasználását teszi szükségessé. Ez a tereftálsav csekély oldhatóságának következménye, ami 2 százaléknál kisebb. A találmány értelmében javított eljárást dolgoztunk ki a p-metil-benzoesavat tartalmazó nyers tereftálsav tisztítására, melyet az jelemez, hogy a nyres tereftálsavat vízzel 230—280 C fokig terjedő hőmérsékletre hevítjük, a kapott oldatot 165 C foknál nem alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük és a kikristályosodott tereftálsavat elkülönítjük. Kívánt esetben a p-metil-benzoesavat a vizes oldatból további hűtéssel elkülöníthetjük. A teref tálsavnak oxidálással, pl. paraxilolból való előállítása során a termék szennyezésként 5 százalék nagyságrendben tartalmaz p-metil-benzoesavat. A találmány szerinti eljárással elérhetjük, hogy az ilyen keverékből igen nagy tisztaságú teref tálsavhoz jutunk és a p-metil-benzoesavat tökéletesen elkülönítjük. Az eljárás további előnye, hogy a kapott termék durvakristályos, ami a szűrést és mosást megkönnyíti. Azt találtuk, hogy a tereftálsav oldhatósága vízben 200 C fok fölött rohamosan növekedik. Így pl. 250 C fokon a tereftálsav Oldhatósága már 13 százalék és 270 C fokon kb. 25 százalék, míg 200 C fokon 2 százaléknál kevesebb. Azt is megállapítottuk, hogy míg 160 C fok fölött a p-metil-benzoesay teljesen oldható, elkülönítése e hőmérséklet alatt könnyen elvégezhető. Ezért fontos, hogy ne hűtsünk 160, C fok alá, amidőn tereftálsavat kristályosítjuk ki. Az alábbi példa megvilágítja az eljárást anélkül azonban, hogy a találmányt erre korlátoznánk. A részek súlyrészeket jelentenek. Példa. 1 rész, 7 százalék p-metil-benzoesavat tartalmazó tereftálsavat autóklávban 7,5 rész vízzel hozunk össze és 2 órán át 13,8 kg/cm2 manométernyomáson 200 C fokra hevítjük. A tereftálsavat hűtés nélkül szűrjük le. Az így kapott tereftálsav csupán 96—97 százalék tisztaságú, ami arra mutat, hogy ily feltételek mellett a p-metil-benzoesav csupán részben távolítható el. 1 rész, 7 százalék p-metil-benzoesavat tartalma-, zó nyers tereftálsavat 7,5 rész vízzel 1 órán át 51,5 kg/cm2 manaméternyomáson 260 C fokra hevítettünk. A keveréket 10,6 kg/cm2 nyomás mellett 180 C fokra hűtöttük és a kristályos tereftálsavat e körülmények között szűrtük le. A kapott anyag 99—100 százalék tisztaságú volt. A példa megvilágítja azt az előnyt, amelyet a találmány szerinti eljárás a korábbi eljáráshoz képest mutat. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a nyers tereftálsav már csekély mennyiségű vízben teljesen feloldható. 280 C fok körüli hőmérsékleten 1 rész nyers tereftálsav oldatba viteléhez mindössze 3 rész vízre van szükség. Ezzel szemben, minthogy 200 C fok alatt az oldhatóság 2 százaléknál kisebb, 1 rész tereftálsav teljes feloldásához több mint 50 rész Víz szükséges, minek következtében nagytérfógatú edényzetre és nehézkes műveletek kivitelére van szükség. Ezenfelül a tereftálsav könnyű és hatásos kristályosodását elősegíti a savóidat nagyobb koncentrációja. Az iparban á tereftálsavat polietilén-teref tálát előállítására használják, amely poliészter, mint rost és filmképző anyag bír ipari jelentőséggel. E tekintetben igen fontos, hogy a használt tereftál-
