142661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kation-cserélő gyanta előállítására
Megjelent: 1955. évi június hó 30-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.661. SZÁM. 39 c OSZTÁLY. — HA-222. ALAPSZÁM. Eljárás kation-cser élő gyanta előállítására A Magyar Állam, mint a feltalálók, Halmos Imre, Lukács Andor, dr. Richter Péterné és dr. Mikes János, budapesti lakosok jogutóda. A bejelentés napja: 1951. november 2. Az irodalomban utalás található arra, hogy metakrilsavból és divinil benzolból kopolimerizáció útján oldhatatlan kationcserélő gyanta készíthető. A gyanta készítésére az irodalomban részletesebb adatok nem találhatók. Kísérleteknél mégállapítottuk, hogy a metakrilsavból és divinil-benzolból homogén üveges tömbpolimert nem kaphatunk, mert a polimetakrilsav magában a monomer metakrilsavban není oldódik és polimerizálás közben kiválik. Egyébként pedig a metakrilsav polimerizációja olyan hevesen megy végbe, hogy forrpont alatti hőmérségletre gyakorlatilag nem szabályozható. Legfeljebb 1—2 grammnyi polimerizációs elegyet lehet felforralás nélkül polimerizálni. Az így kapott gyanták — bár ion-cserélő tulajdonsággal rendelkeznek — nem jól alkalmazhatók, mert szivacsos szerkezetűek és könnyen foszlanak. Sós vizes közegben metakrilsav és divinilbenzol gyöngy-polimerizálása végrehajtható, azonban a kapott szemcse-nagyság túl finom és a polimer részecskék a törmVpolimer hibáit mutatják. Azt találtuk, hogy előnyösen állíthatunk elő metakrilsavból és divinilbenzolból kation-cserélő tulajdonságokkal bíró gyöngypolimert, ha metakrilsav és divinilbenzol elegyében valamely polimetakrilsav-esztert, célszerűen polimer metil-metakrilátqt oldunk és a kapott viszkóz elegyet keverés közben melegítéssel és valamely szerves peroxiddal sós vízben közegben polimerizáljuk, miközben a gyöngyök eloszlását bentonittal vagy valamely más finom eloszlású- savval nem reagáló inert anyaggal tartjuk fenn, majd kívánt esetben a kapott polimert, célszerűen 100°-ot meg nem haladó hőmérsékleten, hőkezelésnek vetjük alá. A találmány szerinti eljárásnál meglepően azt észleltük, hogy a metakrilsav, illetve a metakrilsav és divinilbenzol keveréke jól oldja a polimetakrilsav észtereket és a kapott oldatok magas viszkozitásúak, továbbá hogy a polimetakrilsav ezekből a viszkóz oldatokból a polimerizáció során nem válik ki, hanem üveges polimer gyantát eredményez. Az oldatok magas viszkozitása segítségével a gyöngyszem-polimereket kívánt nagyságban készíthetjük el, mert míg az alacsony viszkozitású folyadékok sós vízzel vagy bentonitot tartalmazó sós vízzel történő összekeverésnél igen finoman osztódnak el, addig a metilmetakrilát polimert tartalmazó magas viszkozitású metakrilsav oldatok viszkozitásuktól függően 0,1 mm-től egészen 2—3 mm 0-jű gömböcskékre osztódnak az elkeverésnél. Polimer metakrilsav-eszterből pl. polimer metakrilsav-metileszterből, célszerűen 1—10%-ot használunk. Előnyösen olyan polimerésztert használunk, amely lágyítókat, festékeket, vagy pigmens-anyagokat nem tartalmaz. Például igen előnyös tulajdonságokkal bíró üveges gyöngypclimerí kapunk, ha 4—10% divinilbenzolt tartalmazó metakrilsavban 6—7%nyi metil-metakrilát apró gyöngypolimert oldunk, majd az oldathoz 1—1,5% benzoilperoxidot adunk és á kapott viszkózus oldatot 4—5-szörös térfogatnyi 14— 16%-os konyhasó-oldatban, melyben előzőleg 8—14% bentonitot szuszpendáltunk, keverés közben 70—85°-on polimerizáljuk, s az elkülönített gyöngy-polimert célszerűen 100c -ot meg nem haladó hőmérsékleten több órán át, hőkezelésnek vetjük alá. A polimer duzzadóképességének csökkentésére és ülepedőképességének fokozására még inert szervetlen anyagokat, mint bentonitot nehezen oldódó foszfátokat, sulypátot,. nehezen oldódó szilikátokat és más, híg savban nehezen oldódó ásványi őrleményeket' alkalmazhatunk a gyanta töltésére. Ilyen anyagokkal töltött ioncserélő gyanta igen előnyös tulajdonságokat mutat; gyakorlatilag változatlan ioncserélő tulajdonságok mellett sokkal kevésbbé duzzad víz hatására és tömörebb szűrőágyat ad, mint a töltőanyag nélkül készített termék. A töltőanyagot például úgy vihetjük be, hogy célszerűen finom por alakjában a monomer métakrilsavval nedvesítjük és az eljárást ezután az ismertetett módon hajtjuk végre. Az így bevitt inert szervetlen anyagot a polimer gyanta egyenlő eloszlásban tartalmazza.
