142653. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2 -benzilimidazolin - 4,5 klórhidrátnak reakcióelegyből való elkülönítésére

Megjelent: 1955. évi június hó 30-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI \BIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.653 SZÁM. 12 p 6-10. OSZTÁLY.-Go-329 ALAPSZÁM. Eljárás a 2-beiizilimidazoliii-4, 5 klórhidrátnak reakcióelegyből való elkülönítésére. A magyar állam, mint a Gyógyszeripari Kutató Intézet (Budapest) jogutóda. Feltalálók: dr. Bodánszky Miklós és Szelke Mihály. A bejelentés napja: 1954. január 8. A 2—benzilimidazolin előállítására számos utat ismertet az irodalom (pl. 615227. sz. német szabadalom, 121877. sz. magyar szabadalom, 608295. sz. angol szabadalom, 614032. sz. angol szabadalom, 121537. sz. svéd szabadalom, 2508415. sz. amerikaiszabadalom). Az ismert eljárásokbari a gyűrűzárási reakció után a reakció-elegyből a terméket általában lúgos közegből való oldószeres kivonással nyerik ki. Az oldószer ledesztillálása után a 2-benzilimidazolin bázist vákuumban desztillálják, a desztillált bázist vizes, vagy alkoholos sósavval klórhidráttá alakítják, és utóbbit alkoholos oldatból éter, vagy etilacetát hozzáadásával nyerik ki. A 608295. sz. angol szabadalom szerint a fenilecetsavtioamid és etiléndiamidmonoklórhidrát reakciójával nyert elegyből az oldószer elűzése és sósav hozzáadása után alkoholos oldatból etilacetát hozzáadásával nyerik ki a kívánt kíórhidrátot. Kísérleteink során azt találtuk, hogy a benzilcianid és etiléndiaminmonoklórhidrát 200 C fokon történő reagáltatása után (v. Ö. Short és Oxley: J. Chein. Soc. 1947, 497) a reakció elegyből igen egyszerűen és jó termeléssel tudjuk a 2-benzilimidazolin—4,5 kíórhidrátot kinyerni, ha a részben lehűtött, de még folyékony halmazállapotú reakcióelegyhez vízmentes alkoholt adunk.. Az oldatot forrón szűrve, a kevés oldhatatlan etiléndiamindiklórhidrát eltávolítható, és a szüretiekből a 2-benzilimidazolinklórhidrát lehűléskor kikristályosodik. Az anyalúg bepárlásával további termék nyerhető. Etanol helyett használhatunk más alkoholt, pl. izopropanolt, n-butanolt, stb. is. Példa: 354,5 g benzilcianid, 199,3 g etiléndiamindiklórhidrát és 92,0 g etiléndiami 200 fokon más-r fél óra hosszat tartó reakciójával nyert elegyet 100 C fokig hűlni hagyunk, s állandó keverés közben 550 ml absz. alkoholt csurgatunk hozzá, majd forrás hőmérsékletig melegítjük az alkoholos oldatot. Szűrünk a csekély oldatlan anyagtól s lehűtjük az oldatot. Kikristályosodik a benzilimidazolinklórhidrát, melyet szűrünk és vákummban szárítunk. Termelés: 403 g = 68,5 százalék, o. p. 170—171 fok, klorid tartalom: 18,20 százalék, fehér kristályos anyag. Az anyalúgból besűrítessél további 101 g = 17,2 százalék anyag nyerhető, o. p. 168—171 fok. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a 2-benzilimidazolin—4,5 klórhidrátnak a benzilcianid és etiléndiaminmonoklórhidrát reakciójával nyert reakcióelegyből való elkülönítésére, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez alacsony szénatomszámú alkoholt adunk, majd a lehűléskor kiváló kristályokat az oldattól elválasztjuk.. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez adott alkohol vízmentes etanol. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Váll. igazgatója. *" <• 530. Terv Nyomda, 1955-Felelős vezető: Bolgár Imre.