142576. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új vegyes eszterek és poliészterek előállítására
142.576 dot vezetünk át rajta 5 3/ 4 órán át. A reakcióterméket lehűtjük, hozzáadunk 50 rész kloroformot és kellő mennyiségű vizes nátriumhidrogénkarbonátot a savanyú részeknek a nem vizes rétegből való eltávolítása végett. A keveréket rázzuk, majd pihentetés után a két folyékony réteget elkülönítjük. A vizes réteget fölös mennyiségű sósavval kezeljük, a kicsapódó szilárd anyagot leszűrjük és megszárítjuk; ez 4,24 rész el nem reagált monometil-tereftalátból áll. A kloroformos rétegből a kloroformot elpárologtatással eltávolítjuk és a maradékhoz (80— 100 C" forráspontú) pétrolétert adunk mindaddig, míg további csapadék már nem keletkezik. A terméket leszűrjük és megszárítjuk, amikor is 6,15 rész metil-^-oxietil-tereftaláthoz jutunk, ami a reagált monometil-tereftalátra számított elméleti termelés 86,5%-a. 3. példa. 182 rész monoetil-tereftalátot hengeres üvegreaktorban 170 C°-ra hevítünk. E hőmérsékleten 1,8 rész fémnátriumot adunk hozzá és megkezdjük az etilénoxidnak a reakcióelegyen való játvezetését. 15 óra alatt összesen 50 rész etilénoxidot vezetünk át. A reakcióterméket ezután 50 C-ra lehűtjük és 300 rész benzolt adunk hozzá. Az elegyet egy órán át visszafolyatás mellett forraljuk, majd szobahőmérsékletre lehűtjük és megszűrjük. A szűrletet telített nátriumhidrogénkarbonát-oldattai mindaddig ismételten kivonatoljuk, amíg minden savanyú anyagot el nem távolítottunk. Megszárítás és desztillálás után a szüredék 50 rész oly terméket ad, melyből 50 :50 arányú benzol : petroléter (forráspont 60—80 C°) elegyéből végzett ismételt átkristályosítás után 20 rész etil-Z'-oxietil-tereftaláthoz jutunk. 4. példa. 7 rész metil-oxietil-tereftalátot, 1 rész etilén-glikolt és 0,002 rész cinkacetátot egy órán át 197 C°-on (forrásban lévő etilénglikol gőzterében álló fürdőben) hevítünk. Metanol desztillál ki és az olvadék megszilárdulásnak indul. A gőzfürdő hőmérsékletét Vi órára 220 C°-ra emeljük, hogy a metanol utolsó nyomait is eltávolítsuk. A termék e körülmények között szilárd marad. A hőmérsékletet ezután 275 C°-ra emeljük és ha a tömeg újra megolvadt, a nyomást 30 perc alatt 0,5 mm Hg nyomásnál kisebb értékre csökkentjük. Három óra után a viszkozitás észrevehetően növekszik és lehűléskor fehér, kristályos polimerhez jutunk. E terméket újra megolvasztjuk, amikor is oly szálakhoz juthatunk, amelyek hideghúzással erős rostokat adnak. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a ./" HO(CHa ) 2 QOC-<^ y COOR általános képletű új vegyes észterek előállítására, mely képletben R alkilgyököt jelent, .azzal jellemezve, hogy a tereftálsav monoalkileszterét etilénoxiddal hozzuk reakcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy R olyan alkilgyök, mely 5-nél kevesebb szénatomot tartalmaz. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja a HO(CH2 ) 2 OOC <Z> COOCH;; képletű metil-P-oxietil-tereftálsav előállítására, azzal jellemezve, hogy monometiltereftalátot etilénoxiddal hozunk reakcióba. 4. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja a HO(CH2 ) 2 OOC"\"__""/* COOC2H5 képletű etil-^-oxietil-tereftálat előállítására, azzal jellemezve, hogy monoetiltereftalátot etilénoxiddal hozunk reakcióba. 5. Eljárás az 1—4\ igénypont bármelyike szerinti eszterekbői polimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy a HO(CH2 ) 2 OOC <Z> COOR képletű észtereket, mely képletben R alkilgyököt, előnyösen 5 szénatomnál kevesebbet tartalmazó alkilgyököt jelent, hevítünk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja poliészterek előállítására, azzal jellemezve, hogy metil-ß-oxietil-tereftalatot hevítünk. 7. Az 5. vagy 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja poliészterek előállítására, azzal jellemezve, hogy a hevítést, adott esetben csökkentett nyomáson, oly hőmérsékleten és annyi ideig végezzük, míg olyan állapotot érünk el, hogy az olvadékból húzott, vagy kisajtolt szál erős rostokat eredményező, hideg- vagy meleghúzásra alkalmas sajátságokat nem mutat. 8. Az 5—7. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja poliészterek előállítására, azzal jellemezve, hogy az elegyhez oly glikolt adunk, mely azonos vagy különbözik attól, melynek a kiindulási anyag részleges észtere, vagy adalékként ditiolt, vagy hasonló anyagot, vagy származékot, mint etilénglikol-diacetátot használunk. Felelős kiadó: a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 2825. Terv Nyomda, 1954. — Felelős vezető: Bolgár Imre.
