142566. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumsztannát előállítására

Megjelent 195a. évi március hó 15-én. OKSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.566. SZÁM. 12 n. OSZTÁLY. — KO-671. ALAPSZÁM. Eljárás nátriumsztannát előállítására •A magyar állam, mint a feltalálók, Koncz István, Koncz Istvánná, Reiner Imre és Reiner Imréné, budapesti lakósok jogutóda. A bejelentés napja: 1953. szeptember 10. Mint ismeretes, a nátriumsztannát előállítása eddig rendesen az ón klórvegyületein keresztül történt, vágy úgy, hogy a sztannokloridot szódával vagy ammóniával megbontották és a kapott sztannooxidot oxidáló anyag (pl. NaNCh vagy Hs02

) jelenlétében lúgban oldották, vagy úgy, hogy az óntetrakloridot bontották meg szódával vagy ammóniával és az így kapott sztannihidroxidot oldották fel — gondos kimosás után — nátronlúgban. Ezeknek az eljárásoknak több hátránya volt. Először: az első reakciófázisban közbeeső termékként előállított ónkloridoknak klórtartalma, továbbá a második fázisban elhasznált szóda, ill. ammóniák-mennyiség lényegében elveszett, ami az eljárást tetemesen megdrágította. Másodszor: a keletkezett ónhidroxidokból a kloridot gondosan ki kellett mosni, mert az a galvánfürdőben a fémbevonat képződését károsan befolyásolta. Az ónhidroxidok azonban nagy térfogatú, nehezen ülepedő csapadékok, amelyeknek kloridmentesre való kimosásához kb. 500-szoros vízmennyiségre volt szükség és még hozzá a kimosandó oldat alkalikus volta miatt a kimosáshoz csak desztillált víz, vagy legfeljebb kondenzvíz volt használható, mert kútvízzel mosva minden kimosás új kalciummennyiséget vitt a csapadékba, ami szintén hátrányos volt. Azonkívül az ilyen kimosás igen nagyméretű edényzetet igényelt és az ismételt dekantálások csapadékveszteség nélkül nem voltak végrehajthatók. Harmadszor: a kapott ónhidroxidok oldása melegen történt, amikor is azoknak egy része az oldódás közben vizet veszített és savban és lúgban egyaránt oldhatatlan metaónsawá alakult, amely további veszteséget jelentett a gyártás számára. Végül negyedszer: a kapott végtermék nem volt tiszta, mert minden esetben tekintélyes menynyiségű nátríumkloridot és nátriumkarbonátot is tartalmazott. Az eddigi, számos hátránnyal rendelkező eljárásokkal szemben azt találtuk, hogy a nátriumsztannát a fenti hátrányok elkerülésével aránylag egyszerű technológiával, gyorsabban, jobb minőségben és jobb kitermeléssel, egyúttal olcsóbban állítható elő úgy, hogy a granulált ónt intenzív keverés mellett 10—12 órán át főzzük nátriumnitritnek és nátriumhidroxidnak olyan tömény vizes oldatával, amely oldat kg-onként 100—300 g, célszerűen 180—200 g nátriumhidroxidot és 100—300 g, célszerűen 200—220 g nátriumnitritet tartalmaz. Főzés közben az ón a lúgban feloldódik és egyúttal nátriumsztannáttá oxidálódik, míg a salétromossav maradéka ammóniává redukálódik és gázalakban elszáll. A folyamat befejeztével a kapott oldatot 24—25 Be fokra felhígítva ülepítő edénybe szívatjuk át, ahol másnapig ülepedni hagyjuk, majd dekantáljuk, az esetleg jelenlévő sztannovegyületeket kevés hidrogénperoxiddal oxidáljuk és az oldatot bepároljuk. Amennyiben kismennyiségű ón feleslegben marad vissza, úgy az a következő adaggal dolgozható fel. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a nátriumsztannátot klór felhasználása nélkül állítja elő, tehát klorid szennyezés a kész termékben nem lehet jelen. Továbbá olcsóbb a régi eljárásoknál, mert a sósav, vagy klór ára, és a szóda vagy ammóniák ára, valamint a kimosáshoz szükséges nagymennységű desztillált víz, vagy kondenzvíz ára megtakarítható. Végül a kitermelés is lényegesen jobb, mert metaónsav nem képződhet és nincs kimosási csapadékveszteség. Példa: 30 kg granulált ónt 18 kg nátriumnitritnek és 15 kg nátriumhidroxidnak 50 kg vízzel készített tömény oldatával intenzív keverés mellett 10—12 órán át főzünk, majd a folyamat befejeztével — ami a nitrit reakció eltűnéséből, kénsavas difenil-* aminnal állapítható meg —, az oldatot 24—25 Bé fokra felhígítva ülepítő edénybe szívatjuk át, 24 óráig ülepítjük, majd dekantáljuk, az esetleg oxidálatlanul maradt sztannovegyületet kevés hidrogénperoxiddal oxidáljuk és az oldatot bepároljuk.