142449. lajstromszámú szabadalom • Eljárás butirolakton előállítására
Megjelent 1954. évi november hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.449. SZÁM. 12. o. 11—18. OSZTÁLY. — HA-295. ALAPSZÁM. Eljárás butirolakton előállítására A magyar állam, mint a feltalálók, Halmi Gábor, Bácskai Róbert és Halmos László budapesti lakosok jogutóda. A bejelentés napja: 1953. január 13. Ismeretes, hogy a butirolakton előállítására iparilag megvalósítható eljárások közül kettőt emel ki az irodalom. A butirolakton előállítható 1,4-butándiolból, annak dehidratálásával (699,945 és 704.237 sz. német szabadalmi leírások) másfelől pedig tetrahidrofurán oxidációjával. (820.298 sz. német és 943.967 és 971.311 sz. francia szabadalmi leírások.) Az első eljáráshoz szükséges butándiol nehezen hozzáférhető; acetilénből és formaldehidből állítható elő, butándiólon keresztül. Az eljárás különleges berendezéseket igényel. A második eljárás hátránya, hogy a tetrahidrofurán oxidációja alacsony, max. 30%-os hozammal megy. Azt találtuk, hogy acetobutirolaktonból kielégítő hozammal állitható elő butirolakton. Mint ismeretes, az acetobutirolakton jó hozammal állítható elő. acetecetészterből és etilénoxidból. Az acetobutirolakton hidrolízise erős alkáliák tömény vizes oldatával, illetve szuszpenziójával valósítható meg. A vizes oldatból savanyítás után szerves oldószerekkel rázható ki a butirolakton. A kapott nyerstermék tisztítása desztillációval történik. A hidrolízis kivihető alkálifémek, alkáli földfémek, oxidjai és hidroxidjainak tömény vizes oldatával vagy szuszpenziójával. A hidrolízis után a savanyítás erős szervetlen savakkal történhet, pl. tömény H2SO4, tömény HCl, stb. A kirázás történhet éterrel, benzollal, széntetrakloriddal, stb.; az oldószer megválasztásánál döntő szempont a butirolakton megoszlása a víz-oldószerfázisban, ugyanis a butirolakton vízben kitűnően oldódik. Legcélszerűbben a kirázást éterrel hajthatjuk végre. A kiextrahált savanyú, vizes oldatot visszalúgosítjuk,. majdnem teljesen bepároljuk, ismét megsavanyítjuk, majd ismételten extraháljuk, amikor is további butirolakton-mennyiség nyerhető ki az anyalúgból. Az egyesített éteres oldatokat megszárítva, az étert ledesztilláljuk. A visszamaradt nyersterméket desztillációval tisztítjuk. A butirolaktont szintetikus vérpótló és más műanyagok, lágyítók, stb. előállításához intermedierként, szelektív oldószerként lehet felhasználni. 1. példa. 80 g (2 mol) NaOH-nak 80 cm3 vízben való fórásban levő oldatához 128 g (1 mol) acetobutirolakton t csepegtetünk kb 1,5 óra alatt. A kapott oldatot 1 órát forraljuk, majd lehűlés után tömény HaSOi-val kongóra semlegesítjük. A kivált NaaSOít-tól megszűrjük. A vizes oldatot és a nuccs-pogácsát éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres oldatokat megszárítva (Na-aCOs) az étert ledesztílláljuk. A visszamaradt vöröses-színű olajat desztillációval tisztítjuk. A hozam az éteres extrakció hatásosságának függvénye. A kiextrahált savanyú oldatot visszalúgosítjuk. Ezután majdnem teljesen .bepároljuk, ismét megsavanyítjuk, majd ismételt extrakcióval további butirolakton nyerhető ki az anyalúgból. 2. példa. 112 g (2 mol) KOH-nak 100 cm3 vízben való forrásban lévő oldatához 128 g (1 mol) acetobutirolaktont csepegtetünk. A termék feldolgozása és izolálása a továbbiakban az 1. példához hasonló módon történik. 3. példa. 56 g (CaO (mol)-jának 100 cm.3 vízben való szuszpenziójához 128 g (1 mol) acetobutirolaktont csepegtetünk be forrás közben. A továbbiakban äz 1. példa szerint járunk el. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás butirolakton előállításába acetobutirolaktonból, melyre jellemző, hogy acetobutirolaktont alkalikus anyaggal hidrolizáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerint eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a hidrolízis alkálifémek, illetve földfémek hidroxidjának tömény vizes oldatával, illetve szuszpenziójával történik. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a hidrolízis után a terméket tömény ásványi savval semlegesítjük, majd szerves oldószerrel — célszerűen éterrel, benzollal vagy széntetrakloriddal —, kivonjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kiextrahált vizes oldatot visszalúgosítjuk, majd bepár lás és ismételt megsavanyítás után történő extrakcióval további butirolakton mennyiséget nyerünk ki. Felelős kiadó: a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. 1837. — Terv da, 1954. _;— Feleló's vezető: Bolgár Imre.
