142411. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-benzolszulfoguanidinek és fenilgyökben helyettesített származékaik előállítására
2 142.411 Példa: 39 g techn. p-iac^tilaminototénzolszulfociáMamid-Ca-sót (N-tartalom alapján 80%-os tisztaságú-) 2 órán át kevexteitünk öO^-on lg g i^nmóniumssmlfát 60 ml vizes oldatával, gelegen szűrünk és a szűredéket bepakoljuk. A víz »agy részének élpárologftatásla után, célszerűen 120° ás 140° közötti belső hőfokon, az olvadékhoz 6 g glicerint adunk és a melegítést folytatjuk, amíg a belső hőfok a 160—l'65°-ot eléri. Ezen a hőfokon megtörténik az átalakulás egy óra alatt anélkül, hogy a reakciótermék keverhetőségie megszűnne. A kapoitt «masszát' az előzőleg ledesztillált vízael egy tórán át forraljuk, amiután egy, melegen könnyen szűrhető csapadékot kapunk. Ez a tíermék 28—29 g, o. p.: 262—265°. Az oldat lehűlésekor további kiválás nyerhető ki, ami .résaint már elszappanosítás következtében tiszta szulfaguanidin és 185'—187°-on olvad. Súlya 2.3 g. Fenti, 28—29 g nyers íeirmék további tisztítás nélkül (esetleg egyszeri vizes felfőzés után) alkalmas szulfapáirimidinek (így pl. a 2-p-acetilamino-; ill. pHaimino-ibenzolszulfamido-4,6-di,niietil-pirimidin) előállítására. Amennyiben az ismert p-iaminolbenzolszulfoguanidánt Mvánjuk előállítani, úgy fenti átalakulás után a viae» forraláskor kapott finom szemcséjű szuszpenzióhoz kellő mennyiségű és hígítása nátronlúgot adunk és több órás melegítéssel szappanosítunk. Így 20—22 g nyers s'zulfaguiainidint kapunk, melyet az ismert raódon, .pl. vízből átfcristályosíturak. A kapott anyag 1&—20 g, o. p.: 188 — Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a so» -N—C M (I) Ra általános képletü vegyületeik előállítására (ahol X= .amino-, acilamino-, vagy ezekké alakítható csoport, M = hidrogén, vagy fém, célszerűen alkáli-, vagy alkáliföldfém, Rx és R 2 (lehet ugyanaz vagy különböző és) = hidrogén, vagy alifás, aromás, aliciklusos, vagy heterociklusos gyök, vagy ia hozzájuk kapcsolt nitrogén-atommal }ix és R 2 gyűrűs vegyületet képezhet), aszal jellemezve, hogy a J VSO,- N—C=N X/ NHjR.-R, általános képletü vegyületeket (ahol X, Rx éa R 2 jelentése ugyanaz, mint az (I) általános képletben) 140° fölött hevítjük, csekély mennyiségű hidroxiltartalmú, magas forrpontú, vízzel elegyedő oldószer jetenlétében. * 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként glicerint, mono-, di- vagy trietilenglikolt vagy .ezek .elegyét használjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (IV) általános képletü vegyületekként p-acetil-aminobenzolszulfociánamíd ammóniumsóját használjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal je'lte'mezve, hogy az átalakítást keverés, közbeni 160p és 180° között végezzük. Felelős kiadó: a; Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. 708,. — Terv NiyQw4*,.1954, — Felelős.vezetS.; Bolgár Imrét
