142411. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-benzolszulfoguanidinek és fenilgyökben helyettesített származékaik előállítására
Megjelent 1954. évi augusztus hó 15.-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.411. SZÁM. 12 q. 1-13. OSZTÁLY. —. GO^-282. ALAPSZÁM. Eljárás N-benzolszulfoguaDÍdinek és fenilgyökben helyettesített származékaik előállítására A Magyar Állam, mint a Gyógyszeripari Kutató Intézet, Budapest, jogutóda. Feltalálók: Winterstein Oszkár és Windholz Tamás. Bejelentés napja: 1953. április 29^ p-Aminobenzolszulfoguanidin és származékai előállítására ismeretesek eljárások, melyek p-aoetilam!Í!nobenzols'zulfociánam,iidí-kailci;umsióból indulnak ki. Ilyenek p.l az U. S. 2,468.793, brit 563.766, és 604.693, dán 62.372 sz. szabadalmak. Ezen eljárások szerint valóban képződnek a fent ismertetett vegyületek, Idie nagybani előállításuk, vagy folyamatos gyártásuk fenti szabadalmak alapján nein kivitelezhető. Ugyanis a közbenső termékként szereplő p-acetil-amieo-benzolszulfociániamid-ammóniuimS'ók izolálása vizes oldatok bepárlása után technikailag mehessen kivitelezhető. Az izolált termékek magas hőfokon (tamit az idézett szabadalmak 150° és 170° között adnak meg) való átalakuláskor bedermednek egy szilárd masszává,, ami nemcsak a hőátadáshoz szükséges keverést gátolja, hanem a teljes átalakulást is tökéletessé teszi. Abban az esetiben.pedig, ha az átalakítást a nem izolált p-acetilamino-benzolslzailfociánamid^ammonsó vizes oldatával végezzük nyomás alatt (U.S. 2,463.793), a termelés semmiképpen sein kielégítő. Azt találtuk, hogy alábbi képletű vegyületek /RÍ (I) «__ ív (ahol X = amino-, acilamino-, vagy ezekké alakítható csoport, M = hidrogén,, vagy fém, célszerűen alkáli-r vagy alkáliföldfém, ßj és R2 (lehet ugyanaz vagy különböző, és) = hidrogén, vagy alifás, aromás, alicikluBos, vagy heterociklusos gyök, vagy a hozzájuk 'kapcsolt nitrogén-atommal Ra és R 2 gyűrűs vegyületet képezhet, előállíthatók a képletű vegyületekből (ahol X és M jelentése ugyanaz, mint az (I) általános képletben) úgy, hogy miután vizes oldatban elvégezzük a (II) általános képletű vegyületek cserebomlását NH.RA-Y (III) képletű vegyületlökkel (ahol Rj és R2 jelentése ugyanaz, mint az (I) általános képletben, és Y = olyan anionnal, mely kalciummal nehezen oldható csapadékot képez, pl. karbonát, vagy szulfát), utána a kapott Ca—Y általános képletű csapadékot esetleg leszűrjük, és a vizes oldatot bepárolva az olvadékhoz, csekély mennyiségű hidroxil-tartalimú, magas forrpontú, vízzel elegyedő oldószerekét, adunk (ilyen pl. a glicerin, a mono-, di- és trietilénglikol vagy ezek elegye), majd a reakcióelegyet keverés közben 140° fölé melegítjük, miáltal a megfelelő ammómiumsó átrendeződése simán és kitűnő termeléssel végbemegy. Az (I) általános képletű vegyületek önmagukban is fontos gyógyászati anyagok, mint pl. a szulfaguanidin, vagy ismert módszerekkel átalakíthatók ilyenekké. így a p-acetilaminobenzolszulfoguanidin hidrolízise adja a szulfaguanidint és iá p-acetilamino- vagy p-ammobenzoliszulfoguanidira fontos közbenső termékek az értékes szulfapirimidiniék előállításánál. ÍFj eljárásunk előnye elsősorban a nagyipari gyártás lehetővé tétele;- a közegként alkalmazott anyagok anélkül, hogy a kémiai reakcióban résztvennének, tökéletes hő-átadást és keverhletöséget biztosítanak, ami nemcsak a technikai kivitelezhetőségét eredményezi, hanem a kitermelés jelentős mértékben való emelését is lehetővé teszi. Az alkalmazott oldószerek a művelet folyamán nem vesznek kárba, meri) minden regenerálás nélkül felhasználhatók a következő gyártásokban. Többszörös felhasználás után a veszteség kizárólag a technikai műveleteknél elkerülhetetlen miniimális elhasználódásra korlátozódik. Ezt a veszteséget kell időnként pótolni. Ugyanez vonatkozik a feleslegben használt és esetleg át nem alakult ammóniumisókra (szulfát vagy karbonát).
