142399. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alkilszulfokloridok folytonos üzemű elszappanosítására
. -' Megjelent 1954. évi augusztus hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.399. SZÁM; * 23. e. OSZTÁLY. - BE-290. ALAPSZÁM. Eljárás és berendezés álkilszulfokloridok folytonos üzemű elszappanositására Bejelentő: A Magyar Állam, mint a feltalálók, dr. Berty József és Oltay Ernő budapesti lakosok jogutóda. A bejelentés napja: 1951. augusztus 7. A természetes, vagy szintetikus szénhidrogénpárlatok szulfoklórozásával előállított álkilszulfokloridok elszappanosítása az alábbi reakció szerint történik: R_S02 —Cl+2NaOH R—S0 2 —ONa+NiaCl+ +H2 0+53 kg cal/g omol. Ez a reakció — mint látható — igen erősen exotherm és emellett sebessége 90q és 100° körött igen erősen váltoaik. Ezért a reakciónak ipari méretekben való''kivitelezése igen kényes, mert 90° alatt a reakció „befagy", 9G° felett pedig annyira meggyorsul, hogy hűtéssel való megállítása és így az anyagnak a kihabzásitól való megóvása nehézségbe ütközik. Bejelentők azt találták, hogy a fenti reakció ipari méretekben és folytonos üzemben is ágén jól vezethető, illetve állandó sebességgel folytatható lie akkor, ha az elszappanosítási folyamatot egy függőleges kettősfalú állóhenger — reaktor — belső falán kialakított vékony folyadékfilmben játszatjuk le, amelyet pontosan szabályozható állandó hőfokon tartunk. Ezáltal mindig csak kismennyieégű anyag van a folyadékfilmben, ill. a reaktorban és a túlmelegedést a reaktor duplafalú részében átáramlötit! nagymennyiségű — és állandó hőfokú — hőközlő folyadék akadályozza meg. A találmány szerinti folytonos üzemű elszappasnosító készülék — a fiilmiereaktor — egy 1—10 m, célszerűen 3 m hosszú és 10—80 cm, célszerűen 30 cm belső átmérőjű duplafalú függőleges cső, amelynek felső végén — belül — kónikus tárcsákkal ellátott pörgettyű forog. A mérő- és szabályozóberendezéseken keresztül meghatározott sebességgel, ill. teljesítménnyel betáplált vizes lúgoldat a pörgettyű felső tárcsájára folyik és arról szétpermetezve a hengeres cső belső falán vékony folyadékfilm alakjában folyik le. Az ugyancsak szabályozott, megfelelő mennyiségű alkilszulfoklorid ugyanennek a pörgettyűnek az alsó tárcsájára folyik és arról szétpermetezve a felülről már lefelé folyó lúgoldatba jut. A lúgoldatot célszerű előmelegíteni. Az alsó tárcsa magasságában, ahol az alkilszulfoklorid a lúggal találkozik, megindul a reakció és mire a néhány tizedtől! néhány milliméterig menő vastagságú folyadékfilm néhány másodperc alatt a reaktor alsó végéhez ér, az elszappanosodás 98<y0 -ban lejátszódik. Az innen kikerülő terméket célszerű egy akkorára méretezett utószappanosító edénybe vinni, hogy az anyag ott néhány órán át tartózkodjék, mialatt az elsziappanoeodás teljesen befejeződik és egy automatikus pH szabályozóberendezés az alkilszulfonát oldatot semlegesre állítja be. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy állandó kismennyiségü anyagot -tant a reaktorban, az elszappanosítást folytonos üzemben végzi és a reakcióidő csak néhány másodperc. A fenti eljárás szerint kis készülékekben is igen nagy teljesítmény érhető el kihabzás veszélye nélkül és a rövid reakcióidő miatt a termék megsötótedését okozó melliékfolyamatokra nem kerül sor, ami főleg természetes ás-, ványolaj-párlatokból készült álkilszulfokloridok feldolgozásánál bír fontossággal. Kivitelezési példa A folytonos üzemű elszappanosító berendezés egy példaképem kiviteli alakját a rajz szemlélteti, ahol —1— a 3 m hosszú és 30 cm belső átmérőjű kettősfalú filmreaktor, melynek felső részén centrikusán elhelyezett —2— pörgettyűt percenként 300 fordulattal forgatjuk. A pörgettyűn — rotoron —- elhelyezett felső tárcsára 232 kg/óra teljesítménnyel a —3— előmelegítőben 96° C-ra előmelegített 10 súlyszázalékos NaOH oldatot folyatunk, míg az alsó tárcsára egyidejűleg 150 kg/óra teljesítménnyel szénhidrogének szulfoklórozásával előállított 11,8% lúggal elszappanosítható, klórt tartalmazó alkilszulfokloridot adagolunk (elszappanosítási szám 217 mg KOH/gr alkilszulfoklorid). Adagolás közben a filmreaktor köpenyében nagy sebességgel 115° C hőmérsékletű temperáló folyadékot cirkutálii&tunk. A filmreaktorból alul —4—nél kifolyó emulziós reakcióterméket egy kb. 600 l-es, keverővel és fűtéssel ellátott utóelszappanosítóba vezetjük, ahol az elszappanosítás befejeződik és a pH végső beálliitlása történik. A rajz többi részei: —5— a lúg, —6— az
