142261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószeres kivonatolásoknak az egyik fázis rögzítésével történő végrehajtására

2 142.261 rája (biztosátja és így a szabad flázáe keverésére megíelelő egyszerűbb megoldások is alkalmasuk (karos keverő vagy egyszerű billegtetés). Az egyik oldószer fázisának ily szávacsos vázanyag által történő rögzítése az eddigi próbálkozásokkal szemíban megtartja a szokásos folyadékfolyiadék kivonatolás dement előnyeit. így a két oldószer aránya tág határok között változtatható. A megoszlási egyensúly gyors beállása a szivacsos vázanyag méreteinek kellő megválasztásától függ: így pl. 10—*16 mm vastag leimezek alkalmazása esetén a megoszlási egyensúly egy-két perc alatt beáll a szabad fázis enyhe mozgatása, pl. a készülék billegtetése mellett is. A vázanyag adszorpciója a felvett oldószer nagy mennyiségéhez viszonyítva kis tömege miatt elenyésző. A ' fázisrögzítő eljárás alkalmazható folyamatos kivonatolásnál is,, de fentebb részletezett előnyei miatti főleg soktlépcsős, szakaszos megoldásoknál jelent kimagasló előnyt a szalbad fázisokkal dolgozó módszerekkel saemiben. Példák: 1. Egyszerű kivonatolás : Emulzió-képző 'anyaggal szennyezett tob. 1%-os vizes fanil^ecetsav oldat 10 ml-éből a szokásos módon rázótölcisériben 3X10 TM1 éterrel 0.J084 g fenilecetsavat vontam ki. A kivonatolás az eimiufeió-képződés miatt több órát vett igénybe. Ha a 10 ml oldatot 1.4 g regenerált celluilóz-sziivaecsal rögzítettem, ebből 3X10 ml éterrel 3—3 percig tartó billegtetéssel 0.1014 g fenüecetsav volt kivonatolható (az előbbi mennyiség 98%-a). 2. 51 db egymáshoz kapcsolódó kivonatoló egység mindegyikében 4 g regenerált cellulóz szivaccsal rögzített 40 ml desztillált víz volt. Az első egységbe 258 mg digilanid ABC izomorf glykozid-elegyiet vittem be. 4:1 tf. arányú benzoLdzoptopilaikohol elegyéből 80 mint adltaim hozzá. Három percen át ihillegtetéssel segítettem elő az egyensúly beállását. Ezután az organikus fázist átvittem a második egységbe, \az elsőbe &0 ml friss oldószent adtam,. A frakcionáló megosztás (counter-current distribution) • ismert szabályai szerint addig folytattam tovább a megosztásokat, mig mind az 51 egység tartalmazott 80 ml szerves oMószert. Megvizsgálva az egyes egységek anyagtartalmát, azt találtam, hogy a 3- -19 egységben 113 mg tiszta digilanid C, a 20—35 egységekben kevés digilanid A-val és digilanid C-vel szennyezett digilanid B, a 36—45 egységekben 79 mg tiszta digilanid A helyezkedett el. A koncentráció-viszonyok alakulása pontosan megegyezik a nem rögzített vizes fázisra számolt elméleti értékkeL A digilanid ABC izomorf kristályelegynek a fenti módon, 51 kivonatoló lépcsőben történő szétválasztása, mely 1352 megosztás végrehajtását tette szükségessé, mindössze 4—5 órát vett igénybe. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nem elegyedő októszerpároklkal történő oldószeres kivonatolásmak rögzített oldószer-fázissal való végrehajtására, melyre jellemző, hogy az egyik kivonatoló folyadék-fázis kapilláris erőkkel történő rögzítésére természetes vagy mesterséges eredetű duzzadóképes, szilárd, szivacsos szerkezetű — esetleg összefüggő lemezeik formájában előállított — váziainyagot alkalmazunk. 2. Az 1. tallatiti eljárás foganatosítása azzal jellemezve, hogy a vizes fázist szivacsos szerkezetű regenerált cellulóz alkalmazásával rögzítjük. 3. Az 1. és 2. igénypont alatti eljárás alkalmazása azzal jeffiíemezve, hogy a digitalis lanata ABC glykozidjainak frakcránáló megosztással történő elválasztására a vizes fázist rögzítjük. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat igazgatója. 2212 Terv Nyomda, 1954. — F. v.: Bolgár Imre.