142261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószeres kivonatolásoknak az egyik fázis rögzítésével történő végrehajtására

Megjelent 1954. évi március hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.261. SZÁM. 12 c. OSZTÁLY. — K—585. ALAPSZÁM. Eljárás oldószeres kivonatolásnak az egyik fázis rögzitésével történő végrehajtására Bejelentő Gyógyszeripari Kutató Intézet Budapest, mint a Központi Biokémiai Ipari Kutató Laboratórium, Budapest, jogutóda. Bejelentő intézet feltalálóul Uskert Andort nevezi meg. Bejelentés napja: 1952. szeptember 17. Nem elegyedő oldószer-párokkal ((rendszerint a víz és szerves oldószer) végrehajtott kivonatoilásnál a két fázis erőteljes összekeverésekor keletkező emulzió megszüntetése eddig szeparátorok, centrifugák alkalmazását tette szükségessé. Ez megakadályozta sok lépésből álló elleináraim teivonatolás, vagy frakcionáló megosztás (counter-current distribution) alkalmazását. Ezeknél ugyanis sokszor 50, vagy ennél töblb lépés is szükséges. Ilyen jellegű műveletek még laboratóriumi mén étben <is csak nehezein voltak végrehajthatók. Ismeretesek olyan próbálkozások, melyek az emulzió4képződés megszüntetése céljából az egyik fázist rögzíteni igyekeztek. így Stene pl. elvi jellegű kísérleteket végzett agar-agar kocsonya alkalmazásával, de ezek nem vezettek még laboratóriumi gyakorlatiban érvényesíthető eredményeikhez sem, minthogy a tömör gélben a diffúzió lassúsága miatt hosszú idő alatt áll be egyensúlyi' helyzet. (S. Stene: Arkiv föl Kami, Min, och -Geotl. Bd. 18A No 18. 68—69. [1945.]) A Martin és Syngie által bevezetett megoszlásqs kromatográfia vízzel megduzzasztott nedvszívó porral (szilikagéllel) töltött oszlopot hasiznál kromatográfiás elválasztásokhoz. (Biochem. J. SS. 1368. [1941.]) Ez a módszer nem jellegzetes foilyiadék-folyiadék kivonatolás, mert a szilikagél maga is — mint adszorbens —• részt vesz a kivonatolandó anyag megkötésében. Nem alkíailimazíhatő nagyobb mennyiségű vizes oldatok teivonaitoJáisiához,, mert a vizes oldattal egyenlő-, vagy annál nagyobb súlyú szilikagél-por mozgatása és a szerves oldószertől történő elválasztásia a kivonat olás szokásos íkészülékeiben nem oldható meg. Módszerük így a kromatográfiás analizis egyik változása és nem szolgálja azt a oélt, hogy folyadék-folyadék kivonatolásnál az emulzió-képződést úgy küszöbölje ki, hogy a művelet jellege ne változzék meg és alkakniaissá váljék sok lépcsőiből álló kivonatolás végrehajtására ii». Az elmondottak teljes mértékben vonatkoznak a megoszlásos kromatográfia egyéb változataira is. (Pl. keményítőporral, gumipornal, papír-kor ongoikkiatl töltött oszlopok.) A fenti adatokkal szemben azt találtam,, hogy megfelelő felületi kiképzésű anyagoknak már kis mennyisége iis alkalmas larra-, hoigy az egyik fázist a kivoniaJtolás művelete alatt kellő diszpsrzitásban rögzítse és így az „egy rögzített folyadék fázissal történő kivonatolás" köninyűíszeirirel végrehajtható a kivonatolás szokásos késziülékeiben laboratóriumi, vagy ipari méretben egya/ánt. Ilyen megfelelő felületi kiképzésű anyag lehet minden olyan szivacsos és Papillaris szerkezettel bíró duzzadóképes és kellő imiechainikai szilárdságú anyag, mely az oldószerek egyikében sem, oldódik és részben duzzadóképessége, nészibien kapilliarifásánál fogva (képes a vizes, vagy organikus fázist rögzíteni. Az anyag szivacsos szerkezete teszi lehetővé az oldószerek nagy felületen való érintkezését. Ezek a szivacsos, összefüggő vázszerkezettel bíró anyagok a megfelelő oldószer nagy mennyiségét képesek felvenni, így pl,, regenerált cellulózból készített szivacs saját súlyának liOTO%-át képes vízből vagy vizes oldatból rögzíteni. Az ilyen szivacsos anyagok vázszerkezetüknél fogva nincsenek különleges készülék megoldásokhoz kötve, bármely eddig szokásos kivonatoló szerkezetben, vagy eljárásban alkalmazhatók. A szabadalom tárgyát képező folyadék-rögzítő eljárás és iámnak kivitele lehetővé teszi, hogy a folyadék-folyadék ikivomatolás végrehajtható legyen flz emulzió-képződés jelensége által okozott apparativ és műveleti nehézségek nélkül. így elmaradnak RZ egyes lépésiek között a nehézkes eentrifugálási műveletek és ezáltal lehetővé válik tetszőleges számú lépésiből álló dúsító kivonatolás vagy frakcionáló megosztás kivitelezése ipairi mér etekben ds. További előnye az, hogy a rögzített fázisnál (pl. víz) könynyabb folyadék is (pl. éter) a készülék lallján ereszthető le. A két fázis érintkezését (cseppekre bontását) jelen esetben nem intenzív keverés (propeller, turbó)•, hanem a vázanyag sajátos struktu-