142183. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új antibiotikumok előállítására
142.183 7 A bázisnak elektrometrikus titrálása dimetilformamidvízoldatban (2 : 1, térfogatrész) két ionizál-3iató csoportnak pK5« 7.6 és pK«' 8.4 jelenlétét mutatta ki. A röntgensugár-krisztallográfiai adatokból kiszámított molekulasúly, mely célra szobahőmérsékleten vákuumban foszforpentoxid fölött szárított próbát használtunk, 1130. Vákuumban, szobahőmérsékleten, foszforpentoxid fölött szárított próba fajlagos forgása : aj ~ = 47« c = 2% (súly-térfogat) etanolban. Az elemzés előtt 12 óráig, szobahőmérsékleten, 1 vákuumban (foszforpentoxid fölött (hevített, több próbarészleg elemi analízise a következő átlagos értékeket szolgáltatta: Szén Hidrogén Nitrogén Oxigén (a különbség) A komplexek vákuumban, szárított próbája, melyet kb. •%-os töménységben kloroformban fravörös színképben a következő, 64.71% 10.23% 1.35% .23.71% szobahőmérsékleten 5.53 (súly-térfogat) feloldottunk, inmegkülönböztethető sávokat mutatta: 2.8 a és 12.0 y, közötti tartományban: 2.85, 3.40, 3,49, 5.79, 6.25, 6.86, 7.14, 7.26, 7.44, 7.80, 8.06, 8.54, 8.98, 9.21, 9.49, 9.88, 10.18, 10.43, 11.04, 11.16, 11.52 és 11.9. Portestnek szüretien krómsugárzással és 2.2896 A* hulláimhosszúságnál kapott röntgensugárzási elhajt lási képe, számításba véve a rácssíkok következő távolságát, a következő értékeket szolgáltatta: ,,d" (Rácssíkok között távolság): 21.2 19.0 16.7 15.3 11.0 10.4 10.1 9.53 8.25 7.86 7.57 7.18 6.92 6.56 6.30 6.20 5.89 5.65 5.36 5.17 5,00 4.86 4.74 4.69 4.52 4.42 4.28 4.11 4.01 3.87 intenzitás): 0.13 1.00 0.03 0.13 0..05 0*13 0.13 0.11 0.08 " 0.03 0.13 0.13 0.13 0.03 0.03 0.21 0.03 0.05 0.05 0.11 vw 0.21 0.05 0.05 .0.05 0.21 vw 0.08 vw Vw 3.77 3.71 3.58 3.45 3.28 3.19 3.10 2.73 2.63 2.59 2.52 2.49 2.34 vw vw 0.03 0.03 vw vw vw vw vw vw vw vw vw (vw = igén gyengét jelent) A komplex etanol-oldatának ibolyántúli abszorpciós színképe egy maximumot tüntet fel, 274 m,w nél. E10 / 0 =1.07 1 cm. A petroléterböl vagy víz és aceton elegyéből átkristályosított komplex hexagonál-rendszerű vékony tűknek párhuzamos extinkciója és pozitív elongációja van, ahol is ,az elongáció a c tengellyel párhuzamos nátriumfényben, 25 C°-on a kristályok törésmutatói a következők: 2= 1.509 o) --= 1.499 A kettős törés előjele pozitív. A találmány szerinti antibiotikus vegyületek oldatai vagy vegyületei szobahőmérsékleten a kb. pH = 5.0-tól kb. pH =- 8.o-ig terjedő tartományban = elég állandók. A fentmegadott tartományon kívüli pH-értéknél az antibiotikus hatékoiryság csakhamar elenyészik. Savanyúbb oldatok az antibiotikus hatékonyság gyors elvesztését okozzák, míg -a lúgosabb oldatok a hatékonyságnak lassúbb, de biztos elvesztését eredményezik. Az antibiotikus vegyület stabilitása maximális, ha az oldat pH-ját 6 és 8 között tartjuk. Az erythromycin és sói rendesen vizet tartalmaznak, ha e vegyületeket víztartalmú oldószerből kristályosítottuk ki, vagy pedig alkoholt vagy más oldószert, ha ilyen oldószerekből lettek kikristályosítva. A jelenlévő víz- vagy más oldószermennyiséé, legalább részben, azon feltételektől látszik függni, melyek al.att a kristályosodás végbemegy és a szárítási foktól, melynek az anyag alá van vetw. A víz vagy; oldószer mennyisége nyomoktól néhány százalékig terjedhet. A találmányt az alábbi példák világítják1 meg: 1. Példa. Erythromycin előállítása. Oltási tenyésztő anyagot készítjük, melynek öszszetétele a következő: Keményítő 14.50 kg Szójababliszt 14.50 kg Kukorica-csáva szilárd anyaga 4.50 kg • Nátriumklorid ,4.50 kg Kalciumkarbonát 2.70 kg Víz ' 945 liter A kb. 1300 liter térfogatú vastartáiyban elhelyezett tenyésztő anyagot nyomás alatt, 120 C°-on, 30
